9.5水飞法详解PPT课件.ppt

第四节水飞法三、操作方法药物破碎，加清水研磨成糊状，再加水搅拌后，取混悬液，粗粒继续研磨，至全部研细。合并混悬液，静置，取沉淀，干燥，研细。四、注意事项1.加水量：研磨与搅拌混悬所用水量有一定差异。2.干燥温度：不宜过高，防止产生有毒成分3.使用的器械：朱砂、雄黄忌铁器朱砂[处方用名]朱砂、辰砂、丹砂【别名】丹砂、辰砂[来源]本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂，主含硫化汞（HgS）。采挖后，选取纯净者，用磁铁吸净含铁的杂质，再用水淘去杂石和泥沙。[历史沿革]现主要有水飞等炮制方法。5【性状】本品为粒状或块状集合体，呈颗粒状或块片状。鲜红色或暗红色，条痕红色至褐红色，具光泽。体重，质脆，片状者易破碎，粉末状者有闪烁的光泽。无臭，无味。【鉴别】（1）取本品粉末，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面显银白色光泽，加热烘烤后，银白色即消失。（2）取本品粉末2g，加盐酸－硝酸（3:1）的混合溶液2ml使溶解，蒸干，加水2ml使溶解，滤过，滤液显汞盐（附录Ⅳ）与硫酸盐（附录Ⅳ）的鉴别反应。【含量测定】取本品粉末约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。本品含硫化汞（Hgs）不得少于96.0％。【炮制】朱砂粉：朱砂的水飞制粉，可分为5个步骤完成。1、去除杂质取朱砂置乳钵内，用磁铁吸去铁屑，2、研磨成细粉①干法研磨研磨的细度，达到手捻感觉特别细腻，或将乳钵对光验视，粉末中无光泽闪烁的“无亮银星”的质量标准时，即可水飞。②湿法研磨乳钵内加适量清水研磨成糊状，至手捻感觉特别细腻，或研至无声时，即可水飞。3、水飞乳钵内加多量清水，充分搅拌，稍停，倾取混悬液。下沉的粗颗粒如上法再研磨，再注水，再搅拌，再倾取，如此反复多次，至不能再飞为止，弃去残杂。4、静止和沉淀合并混悬液，静止12小时，使细粉完全沉淀，去除漂浮的杂质，倾去上面的清水，即得细粉浆液。5、干燥滤去细粉浆液中的水分，晾干或40℃以下烘干，研散，及时收藏，即为“飞朱砂”（本品含HgS不得少于98%）。本品为朱红色极细粉末，体轻，以手指撮之无粒状物，以磁铁吸之，无铁末。无臭、无味。照上述[鉴别]（1）、（2）和[检查]项下试验，应显相同的结果。可溶性汞盐：取本品1g，加水10ml，搅匀，滤过，静置，滤液不得显汞盐的鉴别反应（附录Ⅳ）。取本品约0.20g，精密称定，照上述[含量测定]项下的方法测定,含硫化汞（HgS）不得少于98.0％。【性味】甘，微寒；有毒。【归经】归心经。【功能主治】清心镇惊，安神解毒。用于心悸易惊，失眠多梦，癫痫发狂，小儿惊风，视物昏花，口疮，喉痹，疮疡肿毒。【用法用量】0.1～0.5g,多入丸散服，不宜入煎剂。外用适量。【注意】本品有毒，不宜大量服用，也不宜少量久服，肝肾功能不全者禁服。【贮藏】置干燥处。。[炮制研究]主要除去游离汞和可溶性汞盐，且以后者毒性最。水飞次数越多，可溶性汞盐含量越低。干燥温度：一般应低于60℃，防止游离汞的产生，增加药物的毒性。雄黄[处方用名]雄黄、明雄黄【别名】明雄黄、黄金石、石黄[来源]本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（As2S2）。采挖后，除去杂质。或由低品位矿石浮选生产的精矿粉。[历史沿革]现主要有水飞等炮制方法。15【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。【鉴别】（1）取本品粉末10mg，加水润湿后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2ml,振摇，沉淀不溶解。（2）取本品粉末0.2g，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。【含量测定】取本品粉末约0.1g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加硫酸钾1g、硫酸铵2g与硫酸8ml,用直火加热至溶液澄明，放冷，缓缓加水50ml，加热微沸3～5分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠溶液（40→100）中和至显微红色，放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氢钠5g，摇匀后，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L