火焰原子吸收分光光度法测定-.docx

火焰原子吸取分光光度法测定1、试验火焰原子吸取分光光度法测定土壤中铜〔12学时〕,试验一火焰原子吸取分光光度法测定土壤中铜〔12学时〕,,一﹑试验目的1、学习使用溶剂分解土壤样品；2、把握标准溶液的配制方法；3、把握火焰原子吸取分光光度计的根本原理和操作方法。,,一﹑试验原理1、铜的提取：硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，参与硝酸可使土壤中的铜溶解，从而进入溶液，定容后上机测试。,,一﹑试验原理2、原子吸取原理：原子吸取分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四局部组成。原子吸取分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进展试样原子化，使其解离为基态自由原子。,一﹑试验原理2、原子吸取原理：锐线光源空2、心阴极灯放射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中确定厚度的原子蒸汽，此时间的一局部被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸取，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分别掉。,一﹑试验原理2、原子吸取原理：减弱后的特征辐射被检测系统检测。依据朗伯—比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。,〔三〕试验内容：1、试验预备:试验〔1〕；2、样品称量与预处理:试验〔2〕3、样品分解与试液预备:试验(3)；4、工作曲线的绘制和上机测定：试验〔4〕5、数据处理、写报告：试验〔5〕,,试验〔一〕试验预备〔2学时〕,1、试验目的〔1〕了解试验预备工作的重要性；〔2〕生疏主要洗涤剂；〔3〕把握各种试验器皿的正确洗涤方法。,2、试验预备的重要性在各3、种试验中，试验前预备工作的好坏直接影响试验的结果。一般试验预备包括器皿及试剂预备、器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗涤及预处理最为重要，是把握误差来源的重要环节。一次试验中，器皿的洗涤洁净与否直接影响到最终的试验测定结果的精确     性，特殊是超微量分析，而地球化学样品中很多元素含量仅为ng/g〔金、汞等〕。因此，要获得牢靠分析结果，必需重视试验预备工作。,3、试验步骤〔1〕依据试验要求，生疏所需试验试剂的特性和作用；〔2〕依据试验内容，了解各种试验器皿的作用；〔3〕了解不同洗涤剂的作用和应用条件；〔4〕把握正确的洗涤操作并对试验所需器皿进展清洗；〔5〕学会正确摆放清洗后试验器皿的方法。,4、思考题5、留意事项1、严格依据试验规程进展操作；2、在洗涤过程中，留意器皿的正确拿放方法以4、免打碎器皿；3、在洗涤过程中，留意洗涤的次序，保证洗涤的效果；4、留意节省用水和洗涤剂；5、留意使用试剂〔酸、碱〕和用电等的平安。,试验〔二〕样品称量与预处理〔2学时〕,1、试验目的〔1〕学习使用电子天平并称量土壤样品；〔2〕了解样品预处理的根本原理及方法；〔3〕了解测定样品烧失量的方法。,2、试验原理地球化学分析结果一般接受质量单位来表示含量。目前，一般接受精确     度要到达0.0001g的电子天平来称取样品。地球化学样品分析中，试验样品多为固体，除了干法分析外〔放射光谱、X-荧光光谱、中子活化〕，多接受湿法分析，如原子吸取光谱、等离子质谱等，而湿法分析必需对样品进展分解。,由于土壤样品组成冗杂，除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外，还含有确定的有机质等其它组分。因此，要完全分解土5、壤样品，必需接受HNO3＋HCl＋HClO3＋HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蚀性)，从同学平安考虑，本试验中接受硝酸分解，而硝酸对有机质的分解力量比较弱，因此，本试验接受高温法氧化有机质。另外，高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消退硫对测定结果的影响。,3、仪器及器皿〔1〕TD---100型分析天平〔2〕马弗炉〔3〕陶瓷坩锅〔10%王水处理〕,4、试验步骤〔1〕坩埚预备选择光滑处理过的瓷坩埚，蒸馏水洗净，风干或烘箱烤干，然后用铁钉在坩埚底部编号。,4、试验步骤〔2〕称量样品接受万分之一电子天平精确     称取0.4～0.5g土壤样品〔每组样品3个〕，置于已编号的瓷坩埚中，记录坩锅号码和样品重量〔精确     到小数点4位〕。,〔3〕样品灼烧与再称重将样品坩锅置于马弗炉中，于450℃灼烧6、4小时以上，直至完全氧化，待炉温降到200℃左右取出，稍却后放入枯燥器内，在天平室内冷却至室温〔半小时以上〕，再按步骤〔2〕重新进展称重。,〔4〕计算烧失量烧失量〔％〕＝〔灼烧前样品重量－灼烧后样品重量〕/灼烧前样品重量100％,6、留意事项〔1〕电子天平在初次接通电源或长时连续电之后，必需预热30分钟；〔2〕称样时，确定要保持坩埚枯燥；〔3〕称样过程中确定要动作轻，不要将样品洒落在天平内和台面上；假设不慎将样品粉末洒落在天平内，应准时用软毛刷留神地去除；,〔4〕称完一个样品后，