差示扫描量热仪(DSC.ppt

差示扫描量热仪(DSC)第一章DSC基本原理DSC定义程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中品所吸收与释放出的热量原理假设:1,传感器绝对对称，Tfs=Tfr，Rs=Rr=R2,样品和参比端的热容相等Cpr=Cps3,样品和参比的加热速率永远相同4,样品盘及参比盘的质量（热容）相等5,样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多于参比端的热从而导致一个ΔT的产生。或者相同热量传到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个ΔT，这些ΔT都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热阻热容的不平衡如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。我们把这种测量称之为T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。第二章DSC在高分子材料的应用一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征(热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。DSC应用：熔融温度(熔点)的测定熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中固液共存状的温度。结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.熔融与结晶DSC测定熔点推荐程序金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸收峰的面积为热焓高分子聚合物熔融温度范围较为宽广，在整个熔融过程中可能伴有复杂的熔融/重结晶/晶型调整过程，高分子的熔点通常取峰值温度应用实例：一般物质的鉴定应用实例：混合物和共聚物的定性检测应用实例：混合物和共聚物的定量检测应用：监控产品质量应用：监控产品质量DSC应用：玻璃化转变玻璃化转变(Tg)聚苯乙烯(PS)玻璃化转变温度时热熔与热流的变化测量、报道玻璃化转变玻璃化转变分析玻璃化转变分析玻璃化转变是可逆的玻璃化转变温度测定的推荐程序DSC应用：氧化诱导时间DSC应用：固化度的测定DC(fractionreacted)=(Ht-H)100%/Ht=(225.43J/g-37.490J/g)*100/225.43J/g=83%第三章实验技巧热分析实验技巧–升温速率热分析实验技巧–样品用量热分析实验技巧–灵敏度与分辨率热分析实验技巧–样品粒度与堆积方式热分析实验技巧–气氛热分析实验技巧–气氛热分析实验技巧–坩埚类型的选择热分析实验技巧–坩埚类型的选择热分析实验技巧-坩埚加盖与否的选择热分析实验技巧-坩埚加盖与否的选择热分析实验技巧-坩埚加盖与否的选择