阿苯达唑片的含量检测方案.pdf

阿苯达唑片的含量检测方案一、设计背景阿苯达唑片是一种咪唑衍生物类广谱的驱肠虫的药物，主要是作为广谱的驱虫药，可以用于蛔虫病和蛲虫病的治疗，这个药物已经有比较悠久的历史，它已经被列入世界卫生组织的一个基本药物。阿苯达唑是比较常用的一种高效低毒的广谱驱虫药，在临床应用当中可以用于驱蛔虫、蛲虫、绦虫、鞭虫、钩虫、粪源线虫等等。阿苯达唑在体内可以代谢为亚砜类或砜类之后抑制寄生虫对于葡萄糖的吸收，所以会导致寄生虫糖原耗竭，然后就使得寄生虫无法在人体内进一步的存活和繁殖，从而达到驱肠虫的一个作用。因此，制剂产品中如何准确测定阿苯达唑含量显得尤为重要，本方案拟建立一种紫外-可见分光光度法测定阿苯达唑含量的方法，为今后进一步制定其企业标准提供参考依据。二、设计依据阿苯达唑片为类白色片，主要成分为阿苯达唑，辅料：乳糖、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基淀粉钠、糖精钠、硬脂酸镁、微晶纤维素；阿苯达唑不溶于水等有机溶剂、微溶于氯仿和丙酮，可以在冰醋酸中溶解；因此根据《中国药典》（2020年版，二部）含有关于阿苯达唑片检测的含量的影响方法，紫外-可见分光光度法是测定阿苯达唑片中阿苯达唑含量的常用方法。该方法的优点是：（1）高灵敏度，精准度良好。（2）适用的浓度范围广，从常量分析到痕量分析均可实现。（3）操作简便快速，选择性好，分析成本低，仪器价格便宜，易于推广，应用范围广。三、设计方案（一）检验仪器与试剂1.检验仪器（见附件）（1）MS205DV-电子天平，梅特勒-托利多通用仪器上海公司进行研发设计生产。（2）UV-231011紫外-可见分光光度计，生产厂家上海天美。2.试剂列表（见表1）表1试剂列表名称来源规格/等级批号生产厂家冰醋酸人工合成分析纯20180504湖南汇虹试剂乙醇人工合成分析纯20180327SCR3.供试品溶液的配制：取本品阿苯达唑片20片，精密称定其总重量6.5381g，研磨精细，精密称取适量（约相当于阿苯达唑20mg），置100ml量瓶中，加冰醋酸10ml，振摇使阿苯达唑溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，放置100ml量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀。（二）检验方法、原理及操作步骤1.检验方法取阿苯达唑片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿苯达唑20mg），置100ml量瓶中，加冰醋酸10ml，振摇使阿苯达唑溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，根据《中国药典》（2020年版）中紫外-可见分光光度法标准操作规程测定，在295nm的波长处测定被测物质的吸光度。2.检测原理供试品经过研细，加冰醋酸振摇溶解然后用乙醇稀释制成供试品溶液，再取阿苯达唑片20片，精密称取其总重量，并计算其平均片重；在规定波长为295nm处用紫外-可见分光光度法测定吸光度，为了实验的完整性与可靠性，我们在这里进行俩次吸光度的测试，再以在规定条件下按C12H15N3O2S的吸收系数E为444按照计算公式计算含量。3.操作步骤（1）将应用程序启动到自检屏幕，在测试前至少10分钟预热仪器，并等仪器稳定半小时方可使用。（2）光谱扫描:单击工具栏上的“Spectrum”项，然后单击“参数”以进入参数页面。（3）设置参数后，将参比溶液和样品放入参比位置和样品池的样品位置，覆盖样品室盖。（4）必须在测量之前进行比色皿配对测量。设置参数后，在参比池和样品池中都添加参比溶液（乙醇溶液），覆盖样品室盖;然后将参比溶液留在仪器里作对照溶液，拿出来的比色皿用待测溶液润洗，然后装样品于比色皿中放进紫外-可见分光光度计中测量；按“校正”按钮，仪器将自动进行校准。校正完成后，就可以进行正式的样品测量（当使用同一比色皿时则无需重新校正，测量可以多次测量）。（5）按“测量”按钮选择样本所在的样本池，便可进行测量。（6）分析结束后，测量结果命名保存并打印。（7）及时清洗比色皿，晾干；放回干燥剂于比色槽内。（8）登记仪器使用记录及清场。4.注意事项（1）区分玻璃比色皿与石英比色皿①玻璃比色皿上面标有G(glass玻璃）字样，而石英比色皿上标有Q(quartz石英）字样。②将波长定为250nm，比色槽内不放任何物品，以空气为介质，调零，然后将空的比色皿放于比色槽内，测出的吸光度值小于0.07Abs说明是石英皿，反之则是玻璃皿。但是如果吸光度是稍大于0.07Abs，也可能是石英皿，可能是比色皿内壁未洗净所导致。③扫光谱：在200-400nm紫外光区，玻璃皿有吸收，而石英皿基本无吸收。（2）比色皿的配对将乙醇溶液装到比色皿2/3处，将吸光度最小的比色皿置零，测出其它比色皿的相对吸光度，要求同一比色皿在测定同一溶液时，相互间的吸光度差值小于0.5，否则应对差值进行校正。测定样品时，样品的吸光度应扣除比色皿误差