大孔吸附树脂技术.doc

大孔吸附树脂技术2023年06月06日星期三02:50P.M.大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，运用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。该技术多用于工业废水的解决、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸取溶剂而膨胀。大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中档极性吸附树脂，不仅能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。操作环节1）树脂的预解决预解决的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中具有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。预解决的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的解决工作，如上样液的预先沉淀、滤过解决，pH调节，使部分杂质在解决过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法重要有湿法和干法两种。3）洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。4）再生再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。吸附树脂的筛选要达成最佳的分离纯化效果，必须对的有效的选用树脂。树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结果综合考虑。1）吸附量的测定静态吸附法:准确称取经预解决的树脂各适量，置适宜的具塞玻璃器皿中，紧密加入一定浓度的欲分离纯化的中药提取物的水溶液适量，置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定期测定药液中药物成分的浓度，直至吸附达成平衡。计算吸附量Q.Q=(C0-Cr)·V/W动态吸附法：将等量已预解决的树脂各适量，装入树脂吸附柱中，药液以一定的流速通过树脂床，测定流出液的药物浓度，直至达成吸附平衡。计算各树脂的比上柱量(S)，然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附的非吸附性杂质，计算树脂的比吸附量(A)。S=(M上-M残)/MA=(M上-M残-M水洗)/M静态法较动态法简朴，可控性强，但动态法更能真实反映实际操作的情况。2）解析率的测定由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也不同，若吸附过强，解析太难，解析率过低，产品回收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。静态法:取充足吸附的各种树脂，分别精密加入解吸剂，解吸平衡后，滤过，测定滤液中吸附成分的浓度。根据吸附量计算解吸率。动态法：将解吸剂以一定的速度通过树脂床，同时配合适当的检测方法以拟定解析终点，然后测定解吸液中药物的浓度。注意：解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量，而应结合产品的纯度和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价。吸附条件的拟定柱子的粗细，上样液的浓度，pH值，上样液吸附的速度，温度都会影响大孔树脂的吸附能力，现分别介绍：玻璃柱粗细在分离、纯化过程中，玻璃柱子的粗细影响分离结果，当柱子太细，有机溶剂洗脱时，树脂易结块，柱子壁上有很多气泡，使得流速越来越慢、到最后流速几乎为零，所以选用柱子时不能选用太细的玻璃柱。1）吸附液的浓度吸附液的浓度对大孔树脂的分离纯化影响很大。对于一定量树脂，浓度太低，尽管吸附效率高，但是不能完全发挥树脂的作用，浪费树脂且生产效率低；浓度太大，树脂的吸附容量增长，但同时泄漏较多，导致了药液的浪费。所以在生产过程中，为了提高生产效率且不导致浪费，单柱吸附时，上柱液含生药量以在泄漏点附近为宜；