气相色谱法测定苯系物作业指导书.doc

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89)分析方法：GB14677-93、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测,能同时检测样品中7种苯系物。1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L。1.2方法依据本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法GB11890-89及<空气和废气监测分析方法>、EPA8010法。1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯解决；1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超过14天。1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前解决方法用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气，纯度99.9%;4.1.2燃气:氢气;4.1.3助燃气:空气;4.1.4色谱柱SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯解决，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。4.3仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件:进样器温度:120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃氮气流量：30mL/min空气流量：400mL/min氢气流量：40mL/min4.4样品分析4.4.1.插上稳压器电源，启动稳压源，稳定30min。启动载气氮气，使仪器在通有载气的情况下，启动GC-14A气相色谱仪电源;启动氢气和空气，点火;4.4.2仪器参数：按动气相色谱仪面版上的“injatemp”、键入120，enter;按动气相色谱仪面版上的“dettemp”、键入150，enter;按动气相色谱仪面版上的“Finaltemp”、键入150，enter;按动气相色谱仪面版上的“Finaltime”2enter;按动气相色谱仪面版上的“colinittemp”65℃enter;按动气相色谱仪面版上的“inittime”6enter;按动气相色谱仪面版上的“prograte”15enter;按“heateron”点火记录仪：Atten*2speed*4。4.4.3测量：用微量进样器进样，按下“STARTMONIT”，计算机开始采集信号，待峰所有出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。4.4.4样品分析完毕，按“heateroff”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。4.4.5认真作好使用记录。5校准和数据结果5.1校准曲线产生5.1.1标准样品配制具体操作环节液-液萃取法配制苯系物储备溶液各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL，装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯9.06ug/mL；液-液萃取法配制苯系物标准溶液分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液；5.1.2标准曲线绘制按照样品分析环节,对标样从低浓度到高浓度进行分析。标准曲线回归方程:Y=bx+ab—标准曲线斜率a—截距x—样品浓度Y—峰高5.2样品结果计算根据标准色谱图保存时间定性，根据峰高或峰面积定量。本方法采用外标法定量分析，根据标准工作曲线对样品测定结果进行计算。5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。6质控6.1实验室空白取蒸馏水，与待测样品同时分析，应无苯系物检出。6.2在待测样品中加入适量标准，加标量是样品浓度的0.5～2倍，计算加标回收率。（加标试样测定值－试样测定值〕×100％加标回收率＝加标量6.