葡萄糖酸锌生产工艺规程.doc

1．产品概述1．1产品名称通用名称：葡萄糖酸锌汉语拼音：Putaotangsuanxin英文名称：ZincGluconate1．2剂型原料药1．3批准文号1．4分子式：C12H22O14Zn455.681．5理化性质：本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味微涩。在沸水中极易溶解，在水中溶解，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。1．6质量标准《中国药典》2023版二部1．7临床用途：重要用于治疗儿童因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良、厌食、口腔溃疡、术后伤口愈合困难以及皮质疾病，如痤疮、湿疹等。1．8贮藏：防潮，密封保存。1．9包装规格规定：外包用纸圆桶，内包二层塑料袋，每桶净重25kg。2．原辅材料、包装材料规格、质量标准名称规格质量标准葡萄糖酸钙口服《中国药典》2023年版二部氧化锌食用FCC1981硫酸工业级含量≥96%盐酸工业级含量≥31%氢氧化钠工业级含量≥96%乙醇药用含量≥95%水纯化水《中国药典》2023年版二部聚乙烯内袋52×85cm厂定标准纸板桶36×45cm厂定标准3．化学反映过程及生产流程图3．1化学反映过程3．1．1脱钙反映：Ca－G2+H2SO4→2H－Ｇ+CaSO4↓3．1．2合成反映：2H－Ｇ+ZnO→ZnG2+H2O技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-01注：Ca－G2：葡萄糖酸钙H－Ｇ：葡萄糖酸Zn－Ｇ2：葡萄糖酸锌3．2生产流程图3．2．1工艺流程图葡萄糖酸离交离心脱钙葡萄糖酸钙氧化锌粉碎干燥离心结晶浓缩反映脱色过滤葡萄糖酸锌成品3．2．2设备流程图过滤器贮罐离心机反映锅葡萄糖酸钙过滤器反映锅贮料地池离交塔颗粒机离心机结晶槽浓缩锅旋转干燥器成品包装颗粒机干燥器4．工艺过程4．1葡萄糖酸制备4．1．1脱钙反映4．1．1．1投料量：酸钙干品750kg硫酸155kg4．1．1．2投料：先加水500kg，搅拌加入硫酸155kg，再投入葡萄糖酸钙750kg。4．1．1．3反映过程：反映温度95-100℃，PH控制1.5-2.0，反映1小时。4．1．1．4反映液离心分离硫酸钙，离心液通过滤后，再进行离交。技术标准规程标题葡萄糖酸锌生产工艺规程编号Q/XGJ01004-014．1．2离交4．1．2．1离交温度＜60℃，流速150ml/秒，离交过程中每20分钟用草酸胺和氧化钡试液检测离交液无Ca2+和SO42-反映。4．1．2．2出现Ca2+或SO42-反映应立即停止离交，改用已再生好的备用塔重新离交。4．1．2．3树脂再生：将已失效的树脂塔中的余料放尽，用水洗清，再放尽余水，阳塔进6%盐酸（比重1.03－1.05），阴塔进8%氢氧化钠溶液（比重1.06－1.08）浸泡树脂1.5－2小时后，将其排出，再反复进酸或碱两遍，然后用水冲洗至阳塔PH4-5，阴塔PH8-9，即为再生完毕。4．2葡萄糖酸锌制备4．2．1葡萄糖酸锌合成反映：葡萄糖酸500kg（比重1.10-1.20），氧化锌60kg，将葡萄糖酸吸入合成锅，升温至50-60℃加入氧化锌，调节PH5.1-5.4，70－80℃反映60分钟，拟定PH无变化。4．2．2脱色过滤：在反映液中加入活性炭3kg，搅拌脱色30分钟，用空压压滤，滤液澄清后至贮料桶待浓缩。4．2．3浓缩：将滤液分次进入浓缩锅，控制真空度0.08Mpa以上，蒸汽压力0.15Mpa以下，温度不超过80℃左右，浓缩至比重为1.21-1.22，(母液浓度比重1.26)下料结晶。4．2．4精制4．2．4．1结晶：浓缩后的料放入结晶槽，打开结晶槽夹套降温水进水阀门，降温8-10小时后关闭，静止结晶20小时左右，结晶料成白色粒状，出料离心。4．2．4．2离心：将结晶料分次离心，料装至离心机内胆容量的2/3，把料扒平，启动离心机，母液甩干后（母液至回收槽），用水洗涤2-3次，每次用水2－3kg，最后用3－5kg乙醇洗涤1次，甩干后出料置粉碎。4．2．4．3粉碎：将离心好的料放入颗粒机内粉筛，经6目筛网过筛后，进行干燥。4．2．4．4干燥：粉碎过筛后的料均匀平整铺置干燥托盘内，放入热循环干燥器，干燥温度控制在60℃左右，干燥4小时左右，转入双锥旋转混合干燥器内，70℃左右继续干燥，水份控制在11.0%以下，干燥结束，待干燥好的料自然降温至40℃以下后，出料填写物料单，待检。4．2．4．5整粒：根据物料单，将干燥好的料分批加入摇摆颗粒机内，经14目不锈钢筛整粒，整粒时常检查筛网有无破损，如有，立即更换，并仔细检查料中是否有断钢丝。4．2．4.6总混根据批指令，将整粒好的质量相近的批次料置双锥回转真空干燥机内，旋转混合30分钟后出料，用洁净桶装好待包装。4．2．4.7包装：根据包装指令领取标签、合格证以及外包装材料。每桶净重25kg，两层塑料袋盛装，内层挤出空气后扎口，再