中药化学蒽醌类化学成分的提取分离技术专家讲座.pptx

3.3蒽醌类化学成份提取分离技术内容要求介绍：蒽醌类化合物含有多方面生理活性，如具泻下作用（番泻叶中番泻苷类化合物）、抗菌作用（大黄中游离羟基蒽醌类化合物）、止血作用（茜草中茜草素类成份）等等。3.2.1必备知识1、基本结构取代基：在蒽醌母核上可有不一样数目标羟基取代，其中以二元羟基取代蒽醌化合物为多，如大黄中几个蒽醌类成份。在其两侧苯环上多有－CH3、－CH2OH、－CHO、－COOH等基团取代，个别蒽醌化合物还有两个C原子以上侧链取代。（1）蒽醌衍生物①大黄素型②茜草素型（2）蒽酚（或蒽酮）衍生物类（3）二蒽酮类（1）蒽醌衍生物——①大黄素型大黄酚以上五种大黄素型羟基蒽醌在中药中分布比较广泛。羟基蒽醌衍生物大多与葡萄糖、鼠李糖等结合成苷，有单糖苷，也有双糖苷。（1）蒽醌衍生物——②茜草素型茜草素（2）蒽酚（或蒽酮）衍生物类（3）二蒽酮类番泻苷A二、理化性质1.性状2.升华性大黄酚3.溶解度4.酸碱性——酸性4.酸碱性——碱性1、以下各科属植物不含蒽醌类成份是A、豆科B、伞形科C、蓼科D、茜草科E、百合科2、以下蒽醌类化合物中，酸性强弱次序是A、大黄酸>大黄素>芦荟大黄素>大黄酚B、大黄酸>芦荟大黄素>大黄素>大黄酚C、大黄素>大黄酸>芦荟大黄素>大黄酚D、大黄酚>芦荟大黄素>大黄素>大黄酸E、大黄酸>大黄素>大黄酚>芦荟大黄素3、大黄素型和茜草素型羟基蒽醌类主要区分是A、—OH位置B、—OH数目C、—COOH位置D、—COOH数目4、普通只存在于新鲜药材中是A、大黄素型蒽醌类B、茜草素型蒽醌类C、蒽酚及蒽酮类D、二蒽酮及二蒽醌类5、以pH梯度萃取法从大黄CHCl3提取液中用5%NaHCO3萃取，碱水层含有成份是A、大黄酚B、大黄素C、大黄酸D、大黄素甲醚E、芦荟大黄素多项选择5.蒽醌类化合物检识反应（2）色谱检识1、羟基蒽酮反应阳性是A、醋酸镁反应B、对亚硝基-二甲苯胺反应C、碱液反应D、苯胺-邻苯二甲酸反应E、对-二甲胺基苯甲醛-浓硫酸反应2、以下各组化合物能用NaOH水溶液区分是A、大黄素和大黄酚B、大黄素和大黄素葡萄糖苷C、大黄素和芦荟大黄素D、大黄素与蒽酮3.2.2蒽醌类化合物提取与分离一、蒽醌类化合物提取二、蒽醌类化合物分离3.2.3应用大黄中蒽醌类化合物提取分离大黄酚番泻苷A决明子中蒽醌类化合物提取决明子蒽醌可用柱色谱给予分离。方法：决明子用氯仿，20％H2SO4提取3次。合并氯仿提取液，浓缩，然后拌在少许磷酸氢钙上，把它加在预先装好磷酸氢钙（干法装柱）柱上。用苯洗脱，先在柱上出现5个色带，继续用苯洗脱，分别搜集各色带洗脱液，各色带洗脱液分别按下述方法处理。（1）第一条色带，蒸干苯后所得黄色物质，用石油醚萃取，再以磷酸氢钙干柱分离，以石油醚洗脱，又可分得两部分。先洗出者为大黄酚，后洗出者为大黄素-6-甲醚。（2）第二条色带，蒸干苯后得针状结晶，以甲醇重结晶，得钝叶素。（3）第三条黄褐色带，蒸干苯后得长针状结晶，以乙醇重结晶，得决明素。（4）第四条黄色带，蒸干苯后得针状结晶，以甲醇重结晶，得甲基钝叶决明素。（5）第五条橙黄色带，蒸干苯后得针状结晶，以乙醇或氯仿重结晶，得决明素。