中药制剂理化鉴别的方法专家讲座.pptx

中药制剂理化判别方法二、理化判别特点三、理化判别方法《中国药典》（）新增中成药（116种）判别方法第二节普通化学反应法（GeneralChemicalReaction）二．特点1.普通化学反应法含有操作简便，适用性较强等特点。2.其否定功效往往强于必定功效,专属性较差。3.易发生假阳性或假阴性反应假阳性或假阴性反应克服方法以下：①对样品进行预处理，除去干扰性成份，富集被检成份。②选取专属性较强检测试剂。③必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，确保其专属性和灵敏度。三、惯用普通化学反应（二）黄酮类化合物（四）皂苷（五）香豆素、内酯类和酚类（七）矿物药3.雄黄（主含As2S2）（1）氯化钡沉淀法（检出硫）As2S2+KClO3+4HNO32K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑H2SO4+BaCl2BaSO4↓（白）牙痛一粒丸（2）硫化氢反应（检出砷）2As2S2+7O22As2O3+4SO2↑As2O3+3H2O2H3AsO32H3AsO3+3H2SAs2S3(黄)+6H2OAs2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中4As2S3+12(NH4)2CO34(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑小儿惊风散等。（八）动物药四、操作方法五、结果判断将反应现象或结果与药品标准对照，若一致则符合要求。若不一致则判定为不符合要求。六、注意事项七、应用实例第三节升华判别法（Sublimation）二、特点升华法含有简便、实用等特点，因为升华性仅为少数中药化学成份所含有且升华物纯度较高，故该法专属性亦很好。三、操作方法大多采取微量升华法，少数使用坩埚法或蒸发皿法，在此，仅介绍微量升华。六味地黄丸中冰片升华物四、注意事项①升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产生焦油状物，影响对升华物观察或检识。温度控制可经过调整酒精灯火焰与石棉板间距来实现。②样品粉末用量普通约0.5g，过少不易产生足够量升华物。③可在载玻片上滴加少许水降温，促使升华物凝集析出。④无金属片，可用载玻片代替。五、应用实例（P58）第四节荧光判别法（Fluorescence）二．特点本法操作简便、灵敏，含有一定专属性。比如大黄和土大黄，前者显棕色至棕红色荧光，而后者显亮蓝色荧光，很轻易区分。三、操作方法取中成药提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm）下约10cm处观察所产生荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其改变。四、注意事项①荧光强度较弱，故普通需在暗室中观察荧光。②供试液普通用毛细管吸收，少许屡次点加在滤纸上，使斑点集中且含有一定浓度。③紫外光对人眼睛和皮肤有损伤，操作者应防止与紫外光较长时间接触。五、应用实例（P59）（一）元胡止痛片（二）五味麝香丸（三）热炎宁颗粒第五节薄层色谱判别法（ThinLayerChromatographyTLC）二、特点（一）简便、快速、易普及、含有分离和分析双重功效，且采取共薄层对照分析法，故专属性亦较强。（二）系统适用性试验。(05版药典新增)1.检测灵敏度2.分离度3.重复性1.检测灵敏度主要用于限量检验.采取供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍（10倍）对照品溶液在要求色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显示清楚斑点。2.分离度用于判别时，对照品溶液与供试品溶液中对应主斑点，应显示两个清楚分离斑点。用于限量检验和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有很好分离度，除另有要求外，分离度应大于1.0。分离度（R）计算公式为：R=2(d2-d1)/W1+W2式中d1为相邻两峰中后一峰与原点距离；d2为相邻两峰中前一峰与原点距离；W1及W2为相邻两峰各自峰宽；3.重复性主要用于含量测定.即同一供试品溶液在同一块薄层板上平行点样待测成份峰面积测量值相对标准偏差(RSD)应小于3.0%；需显色后测量相对标准偏差应小于5.0%。（三）对照物设置对照物分为对照品（主要为有效成份和特征性成份单体）、对照药材和对照提取物三种。对照物设置有四种方式：①设置一个或数种对照品②设置对照提取物③设置一个或数种对照药材④同时设置对照品和对照药材(“双对照”)，它要求样品色谱图中主斑点应与对照品和对照药材色谱图中相关斑点相一致，从而大大提升了薄层色谱判别法专属性和整体性，可有效地检出药品是否使用了假冒药材.（四）TLC已广泛用于中药材及其制剂检验，成为中药判别主要方法和鲜明特色。（五）中国药典大多数品种采取硅胶薄层色谱法，少数使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。薄层色谱法还可用于药品杂质检验和含量测定。三、影响薄层色谱判别主要原因影响原因较多，比如供试液净化程度，吸附剂性能和薄层板质量、点样（原点）质量、展开剂组成和饱和情况、对照品纯度、展开距离、相对湿度和温度等。重点介绍展开剂、相