差示扫描量热曲线解析公开课一等奖优质课大赛微课获奖课件.pptx

/4/12导师：邓麦村博士生：叶震热分析国际热分析协会（ICTA)热分析定义：在程序控制温度下，测量物质物理性质与温度关系一个技术。DSC基本原理基线与仪器校正试验影响原因应用实例5仪器简明阐明Pyris1DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品吸热和放热反应。仪器应用范围可用于测量包括高分子材料在内固体、液体材料熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。仪器性能指标温度范围：-170~725C样品量：0.5到30mg量热灵敏度：0.2微瓦温度精度：±0.01C加热速率：0.1~500C/min量热精度：±0.1%DSC基本原理功率补偿型(PowerCompensation)在样品和参比品始终保持相同温度条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。热流型(HeatFlux)在予以样品和参比品相同功率下，测定样品和参比品两端温差T，然后依据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号输出。Furnace热流型DSCdQ/dt=dQ/dTdT/dtQ：热量t：时间T：温度dQ/dt：纵坐标信号，mW；dT/dt：程序温度改变速率，C/min;纵坐标信号大小与升温速度成正比功率补偿型DSC长处>MultipleScansofIndium,ShowingPrecision热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄绝缘层，以保持样品皿与感应器之间电绝缘性，并最大程度地减少热阻。复合型DSC特点保留热流型DSC均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度；配备功率补偿式DSC感应器以取得高分辨率；基线与仪器校正基线主要性样品产生信号及样品池产生信号必须加以区别；样品池产生信号依赖于样品池情况、温度等；平直基线是一切计算基础。如何得到抱负基线洁净样品池、仪器稳定、池盖定位、清洗气；选择好温度区间，区间越宽，得到抱负基线越困难；进行基线最佳化操作。校正含义校正温度与能量相应关系校正原理办法：测定原则物质，使测定值等于理论值手段：能量、温度区间、温度绝对值什么时候需要校正1.样品池进行过清理或更换2.进行过基线最佳化处理后试验中影响原因扫描速度影响灵敏度随扫描速度提升而增长分辨率随扫描速度提升而减少技巧：增长样品量得到所要求灵敏度低扫描速度得到所要求分辨率扫描速度影响样品制备影响样品几何形状：样品与器皿紧密接触样品皿封压：底面平整、样品不外露适当样品量：灵敏度与分辨率折中1.用力过大，造成样品池不可挽救损坏；2.操作温度过高（铝样品皿，温度>600℃）；3.样品池底部电接头短路和开路；4.样品未被封住，引起样品池污染。DSC应用举例共混物相容性热历史效应结晶度表征u增塑剂影响固化过程研究uu高分子判别热处理效应晶区结构改变物理老化过程解析DSC曲线涉及技术面和知识面较广。为了拟定材料转变峰性质，可利用DSC以外其它热分析手段，如DSC-TG联用。同时，还能够与DSC-GC，DSC－IR等技术联用。谢谢！