促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102285939A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102285939A(43)申请公布日2011.12.21(21)申请号201110247211.1(22)申请日2011.08.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人马英杰宫志杰田苗(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法(57)摘要本发明涉及促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。本发明不需要母液回收及蒸馏，减少了废水排放、降低了成本，既经济又环保，产品各项技术指标均符合国家标准。CN1028593ACCNN110228593902285949A权利要求书1/1页1.促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，其特征是步骤如下：1)将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；2)将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；3)将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；4)加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。2.如权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤4)的滴加操作如下：M浆料(ml)5102030405060708090100110120次氯酸钠(ml)061218243036424854606672滴加时间(min)7633333333673.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的分散剂为平平加或平平加0。2CCNN110228593902285949A说明书1/2页促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法技术领域[0001]本发明是关于促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)(英文缩写为TBBS)工艺生产的新方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。背景技术[0002]促进剂NS(TBBS)是一种迟延性促进剂，适用于天然橡胶、顺丁橡胶、异戌橡胶、丁苯橡胶和天然橡胶再生胶，在操作温度下非常安全。目前国内主要生产方法有次氯酸钠氧化法和双氧水氧化法，两种方法均采用叔丁胺过量添加法，即将定量的促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)和过量的叔丁胺投入反应釜中，在氧化剂的作用下生成促进剂NS，促进剂M和叔丁胺的摩尔比一般采用1∶2.7～3，由于叔丁胺过量较多，在后处理时需将母液回收进行蒸馏，即增加了废水量又增加了生产成本。发明内容[0003]为了解决现有技术的问题，我们进行了研究实验，提出了新的促进剂NS生产方法：本发明的技术方案如下：[0004]一种促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，步骤如下：[0005]1)将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；[0006]2)将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；[0007]3)将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；[0008]4)加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。[0009]其中步骤4)的滴加操作如下：[0010]M浆料(ml)5102030405060708090100110120次氯酸钠(ml)061218243036424854606672滴加时间(mi