橡胶硫化促进剂MBT的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102827102A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102827102A(43)申请公布日2012.12.19(21)申请号201210362014.9(22)申请日2012.09.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人尹红伟(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C07D277/72(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称橡胶硫化促进剂MBT的精制方法(57)摘要本发明涉及一橡胶硫化促进剂MBT的精制方法，将粗MBT加入到装有质量含量2～30%的NaOH溶液的反应器中，将反应器内温度维持在60～90℃，使MBT溶解制备成M-Na盐溶液，此溶液的终点pH值保持在9.5-12.5；将上述溶液用水稀释2～5倍，降温至40～60℃后，加入氧化剂氧化提取树脂，氧化剂为质量含量0.5～15%的双氧水溶液，氧化时间20-40分钟；将M-Na盐溶液过滤后放入反应器中，向其中滴加质量百分比为5～25%的硫酸溶液，当pH值为3～7时，达到反应终点，过滤、干燥。该方法过程简单，易于工业化，所制得的MBT纯度高达到98%以上、熔点高、熔程短、收率高。CN10287ACN102827102A权利要求书1/1页1.一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法，其特征是使用双氧水为氧化剂提纯MBT产品的方法，该方法通过碱溶制备M-Na盐溶液、双氧水氧化提纯、中和得到成品。2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤如下：1）将粗MBT加入到装有质量含量2～30%的NaOH溶液的反应器中，将反应器内温度维持在60～90℃，使MBT溶解制备成M-Na盐溶液，此溶液的终点pH值保持在9.5-12.5；2）将上述溶液用水稀释2～5倍，降温至40～60℃后，加入氧化剂氧化提取树脂，氧化剂为质量含量0.5～15%的双氧水溶液，氧化时间20-40分钟；3）将M-Na盐溶液过滤后放入反应器中，向其中滴加质量百分比为5～25%的硫酸溶液，当pH值为3～7时，达到反应终点，过滤、干燥，这时得到纯度高于98%的硫化促进剂MBT。2CN102827102A说明书1/2页橡胶硫化促进剂MBT的精制方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT（化学名称为2-硫醇基苯并噻唑）的精制方法，具体的说，是涉及一种从粗品MBT生产MBT的提纯方法，属于促进剂MBT生产技术领域。背景技术[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂，它本身可以作为促进剂使用，同时是生产其他多种促进剂的主要原料。通常情况下，促进剂MBT由高压合成得到粗品，粗品中含有的杂质主要为树脂和中间产物（如苯并噻唑），MBT的质量含量一般在75～90%左右，不能满足使用要求，因此必须经过精制提纯后才能作为工业品使用。粗品MBT的精制工艺大致可以分为酸碱法和溶剂法两类，传统酸碱法使用鼓风氧化，产生大量废气，用水量大，设备操作简单；溶剂法用水量小，但溶剂的使用增加了生产危险性，损害员工健康，而且产品中残留的溶剂对人体和产品使用有一定的危害。文献（精细化工原料及中间体，2003，1:40）报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高，而且酸碱和溶剂同时使用，成本高。文献（CN102250036A）报道了一种MBT的精致方法。将粗MBT溶解在10%的氢氧化钠溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐；滴入比重为0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后加入比重为1.1-1.3的稀硫酸中和，得到精制的MBT。此工艺耗时长，生产成本相对较高。因此，简单、安全环保、高效的精致提纯工艺是实现MBT广泛应用的关键。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的精制提纯方法，该工艺操作简单，成本低，环境污染小，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短、收率高。[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现。[0005]具体技术方案如下：[0006]一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法，使用双氧水为氧化剂提纯MBT产品，步骤如下：[0007]1）将粗MBT加入到装有质量含量2～30%的NaOH溶液的反应器中，将反应器内温度维持在6