一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103288131A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103288131103288131A(43)申请公布日2013.09.11(21)申请号201210576968.X(22)申请日2012.12.27(71)申请人西安迈克森新材料有限公司地址710075陕西省西安市高新区高新六路12号(72)发明人周成钢李宗敏杜斌董海赵仁奎(51)Int.Cl.C01G25/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图6页附图6页(54)发明名称一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，该制备方法以氯氧化锆为原料，在高温条件下与浓硫酸发生反应，生产碱式硫酸锆，再以碱式硫酸锆为载体与氯化钇、氨水在水溶液中发生沉淀反应，最后生成稳定锆的前驱体，后经机械分散、干燥、烧结和气流后制得。本发明采用化学和机械结合的方法制备氧化钇稳定氧化锆粉体，所制备的粉体单斜相含量低、团聚少、烧结活性高。CN103288131ACN10328ACN103288131A权利要求书1/1页1.一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：将锆源与水混合，搅拌30min制得浓度为35~45g/L的水溶液A；第二步：在反应釜中将水溶液A和硫酸混合，其中，硫酸：锆源(ZrO2含量)摩尔比为0.6~0.65，混合后搅拌10min后缓慢加热，搅拌速率为60~80转/min，升温的速率为1~2℃/min，待温度升到90℃后保温0.5~1h，清洗、过滤得到沉淀B；第三步：给沉淀B加稳定剂和水，其中，锆源(ZrO2含量)：稳定剂(氧化物含量)：水质量比94.7：5.3：1500，然后导入反应釜中制成浆料，搅拌速率为80~100转/min，同时缓慢加入碱，直到PH为9.5~10；第四步：陈化1~2h后水洗过滤，得到氧化钇稳定锆的前驱体C（C为锆和钇的氢氧化物），将C(氧化物含量)：水：分散剂按质量比1:1：0.01~0.1制成浆料，导入高速机械分散机中分散2~3h，分散机的转速为900~1200转/min，然后在80~120℃下干燥，接着在900~950℃焙烧2~4h，最后经过气流粉碎处理。2.根据权利要求1所述的一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的锆源为氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O),其中氧化锆含量为36.8%。3.根据权利要求1所述的一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的硫酸为质量分数98%的浓硫酸。4.根据权利要求1所述的一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为浓度为231g/L的氯化钇溶液，比重为1.34g/ml。5.根据权利要求1所述的一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的碱为质量分数为25%的氨水。6.根据权利要求1所述的一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为分子量为4000的聚乙二醇(PEG)。2CN103288131A说明书1/3页一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料化学领域，具体涉及一种具有低单斜相和高活性钇稳定氧化锆粉体的制备方法。背景技术[0002]二氧化锆是一种非常稳定的氧化物，具有良好的热稳定性及化学稳定性，优良的高温导电性及较高的高温强度和韧性，性能稳定且抗腐蚀，是目前发展迅速的特种陶瓷的重要原料，可用于生产高温结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷以及超高温耐火材料等。[0003]单纯的氧化锆很难生产氧化锆陶瓷，通常情况下ZrO2有三种同质异型体，即单斜晶型(MonoclinicSystem)，四方晶型(TetragonalSystem)，立方晶型(CubicSystem)，三种晶型的转化如下所示：晶型转变伴随着5%左右的体积变化，纯氧化锆烧制的陶瓷中都会出现裂纹，影响其应用，因此需要进行晶型稳定化处理，即在二氧化锆陶瓷中加入少量稳定剂，如氧化钇、氧化铈、氧化镁等，这些添加剂与二氧化锆形成不同的强化机制，以使立方晶型和四方晶型在冷却过程中能保存下来，并保持立方和四方高温相在常温下的介稳态，在加热或冷却过程中不再进行晶型转变，称为稳定化的二氧化锆，稳定剂加入量的不同将形成部分稳定二氧化锆和全稳定二氧化锆，在这些稳定剂中，氧化钇参杂量为3%mol时，力学性能最为优异，应用也比较广泛。[0004]3mol%的氧化钇稳定锆被称为部分稳定锆，是由单斜相、四方相和立方相三种晶型组成，单斜相的存在会提高氧化锆陶瓷的断裂韧性和强度，但同时使陶瓷产品的成品率变低，目前国内