壳聚糖季铵盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103539867103539867A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310475213.5(22)申请日2013.10.13(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710075陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人刘斌(51)Int.Cl.C08B37/08(2006.01)C02F1/56(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书1页说明书1页(54)发明名称壳聚糖季铵盐的制备方法(57)摘要本发明所述的壳聚糖季铵盐的制备方法旨在提供一种用于处理废水的化合物的制备方法。其包括：取壳聚糖按1g：25mL的比例溶于水中，40℃下搅拌溶解，用NaOH调节pH为7，继续搅拌30min后按1g：25mL的比例加入体积分数为5％的HAc，40℃搅拌1h，接着加入O.2g失水甘油基三甲基氯化铵，在100℃、420W微波加热3min，产物经丙酮沉淀、过滤、干燥，即可。本发明所述的方法中，整个反应时间短，制得的壳聚糖季铵盐取代度高，可以作为絮凝剂处理造纸白水，达到良好的絮凝效果，COD去除率为85%。CN103539867ACN10359867ACN103539867A权利要求书1/1页1.壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于包括：取壳聚糖按1g：25mL的比例溶于水中，40℃下搅拌溶解，用NaOH调节pH为7，继续搅拌30min后按1g：25mL的比例加入体积分数为5％的HAc，40℃搅拌1h，接着加入O.2g失水甘油基三甲基氯化铵，在100℃、420W微波加热3min，产物经丙酮沉淀、过滤、干燥，即可。2.如权利要求1所述的壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于所述的失水甘油基三甲基氯化铵是用如下方法制备的：将环氧氯丙烷在冰浴中搅拌0.5h，按1：2的摩尔比通入干燥的三甲胺气体，1h内通完，继续在冰水浴中静置0.5h后，在20℃下搅拌4h，接着立即抽滤，并以丙酮洗涤产物，真空干燥，迅速移入干燥宣传品中。2CN103539867A说明书1/1页壳聚糖季铵盐的制备方法技术领域[0001]本发明旨在提供一种用于处理废水的化合物的制备方法。背景技术[0002]壳聚糖是甲壳素经化学方法处理脱乙酰基后的产物，是一种天然的阳离子聚合物，无毒、无害，安全可靠，易生物降解，具有良好的生物相容性。由于壳聚糖分子内存在游离的氨基和羟基，若对其进行改性，引入新的化学活性基团，则可更好地改善其理化性能，从而大大拓宽壳聚糖及其衍生物的应用领域。发明内容[0003]本发明旨在提供一种具有良好絮凝效果的壳聚糖季铵盐的制备方法。[0004]本发明所述的壳聚糖季铵盐的制备方法，包括：取壳聚糖按1g：25mL的比例溶于水中，40℃下搅拌溶解，用NaOH调节pH为7，继续搅拌30min后按1g：25mL的比例加入体积分数为5％的HAc，40℃搅拌1h，接着加入O.2g失水甘油基三甲基氯化铵，在100℃、420W微波加热3min，产物经丙酮沉淀、过滤、干燥，即可。[0005]优选地，其中所述的失水甘油基三甲基氯化铵是用如下方法制备的：将环氧氯丙烷在冰浴中搅拌0.5h，按1：2的摩尔比通入干燥的三甲胺气体，1h内通完，继续在冰水浴中静置0.5h后，在20℃下搅拌4h，接着立即抽滤，并以丙酮洗涤产物，真空干燥，迅速移入干燥宣传品中。[0006]本发明所述的方法中，整个反应时间短，制得的壳聚糖季铵盐取代度高，可以作为絮凝剂处理造纸白水，达到良好的絮凝效果，COD去除率为85%。具体实施方式[0007]实施例一将装有电动搅拌装置的100mL干燥四口烧瓶放置于冰水浴中，加入1.0mol环氧氯丙烷搅拌0.5h，通入0.2mol干燥的三甲胺气体，1h内通完。继续在冰水浴中反应0.5h后撤去冰水系统，在20℃下搅拌4h。反应结束后立即抽滤，并以丙酮洗涤产物，真空干燥，得白色针状晶体，迅速移入干燥的样品瓶中备用。[0008]取1.0g壳聚糖溶于25mL水中，40℃下搅拌溶解，用NaOH调节pH为7，继续搅拌30min碱化。加入25mL体积分数为5％的HAc，40℃搅拌1h，充分溶解后加入O.2g失水甘油基三甲基氯化铵。混合物在100℃、420W微波加热3min，产物经丙酮沉淀、过滤、干燥，即得到水溶性壳聚糖季铵盐。[0009]准确称取400mg样品。用蒸馏水溶解，定容到100mL，移取25mL样品溶液，加入25mL蒸馏水，用氢氧化钠调节体系的pH(控制在8.6～9.2之间)，滴入lmL质量分数为8％的铬酸钾指示剂，用0.05mol／L硝酸银滴定。算出壳聚糖季铵盐取代度为0