控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103537114103537114A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310484541.1(22)申请日2013.10.16(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300272天津市滨海新区大港区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人安静(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.B01D9/00(2006.01)C07D277/72(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书2页说明书2页附图1页附图1页(54)发明名称控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置及方法(57)摘要本发明提供了一种控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置及方法；包括带夹套的结晶釜和换热器；蒸汽管线与结晶釜夹套蒸汽进口连接，结晶釜夹套蒸汽出口与换热器热源进口相连，同时与冷却水回水相连；结晶釜夹套排水口与换热器热源出口相连，同时连接至蒸汽冷凝水收集管线；冷凝水管线连接至换热器热源出口管线；循环水进水管线、循环水出水管线分别连接至换热器冷源进出口；结晶釜夹套上安装带真空压力表与液位计；结晶釜上安装有温度计。通过形成真空度，利用水蒸汽本身循环进行降温速率的控制，能够精确把握结晶釜内外温差，避免降温速率过快引起的结块现象。流程简单，操作方便。CN103537114ACN103574ACN103537114A权利要求书1/1页1.一种控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置，其特征包括带夹套的结晶釜和换热器；蒸汽管线与结晶釜夹套蒸汽进口连接，结晶釜夹套蒸汽出口与换热器热源进口相连，同时与冷却水回水相连；结晶釜夹套排水口与换热器热源出口相连，同时连接至蒸汽冷凝水收集管线；冷凝水管线连接至换热器热源出口管线；循环水进水管线、循环水出水管线分别连接至换热器冷源进出口；结晶釜夹套上安装带真空压力表与液位计；结晶釜上安装有温度计。2.安装权利要求1的装置控制促进剂MBT生产中降温的方法，其特征是步骤如下：1）结晶釜由夹套通过蒸汽进行升温至140～150℃，冷凝水进行收集，当反应釜物料压至结晶釜后搅拌均匀后准备降温；2）将部分冷凝水打至结晶釜夹套至夹套高度的1/2～2/3，夹套为汽液混合物；3）开启夹套通往换热器阀门，蒸汽进入换热器，经降温后返回夹套；通过控制进汽量及冷却水阀门开度，控制换热器带走的热量，从而实现缓慢降温；4）当蒸汽循环量不足时，通过冷凝水进水管线对管路进行抽真空，保证体系有足够的循环量带走热量，控制夹套内的真空度，实现内外温差保持恒定，保证降温速率；5）当结晶温度降至70℃以下时，结晶过程已全部完成，直接向夹套通冷却水进行降温，将结晶釜温度降至常温。2CN103537114A说明书1/2页控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置及方法技术领域[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）结晶釜的降温装置及方法，属于橡胶硫化促进剂MBT生产技术领域。背景技术[0002]促进剂MBT为通用型橡胶硫化促进剂，同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等，都离不开促进剂MBT的发展，促进剂MBT的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。但目前酸碱法精制促进剂MBT产生大量高盐、高COD的废水，在环保形势日益严峻的今天，此种方法无疑将被取缔。二硫化碳萃取结晶工艺精制MBT无废水、废气产生，且中母液中中间产物可返回至反应釜参与反应，提高产品收率，成为促进剂MBT精制的发展方向。但在结晶工艺中，产品纯度很大程度上取决于降温速率。速率太快，则有大量树脂析出，影响产品纯度，同时容易在釜壁结壁影响传热；速率太慢影响生产周期，如何精准的控制降温速率是本工艺的一大难题。发明内容[0003]本发明的目的在于精确控制降温速率，保证产品质量。本发明提供了一种控制促进剂MBT生产中降温的结晶釜装置；包括带夹套的结晶釜和换热器；蒸汽管线与结晶釜夹套蒸汽进口连接，结晶釜夹套蒸汽出口与换热器热源进口相连，同时与冷却水回水相连；结晶釜夹套排水口与换热器热源出口相连，同时连接至蒸汽冷凝水收集管线；冷凝水管线连接至换热器2热源出口管线；循环水进水管线、循环水出水管线分别连接至换热器冷源进出口；结晶釜夹套上安装带真空压力表与液位计；结晶釜上安装有温度计。[0004]利用本发明的装置控制促进剂MBT生产中降温的方法，步骤如下：[0005]1结晶釜由夹套通过蒸汽进行升温至140～150℃，冷凝水进行收集，当反应釜物料压至结晶釜后搅拌均匀后准备降温；[0006]2将部分冷凝水打至结晶釜夹套至夹套高度的1/2～2/3，夹套为汽液混合物；[0007]3开启夹套通往换热器阀门，