常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106629751A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611015180.6(22)申请日2016.11.18(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C01B33/16(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法。常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按混合,在磁力搅拌下加入盐酸，使溶液pH值处于3~4之间,然后充分搅拌；随后用稀氨水调节溶液pH值至6~8；然后将混合液密封置于室温下使其凝胶化；无水乙醇中老化,然后用正己烷进行溶剂置换；对凝胶进行表面改性处理,获得具有疏水性的SiO2气凝胶；对SiO2气凝胶表面进行清洗.最后将SiO2气凝胶进行分级干燥,得到具有疏水性的SiO2气凝胶样品。本发明以正硅酸四乙酯为原料,采用三甲基氯硅烷作为表面疏水改性剂对凝胶进行疏水改性,通过常压干燥的方法成功的制备了SiO2凝胶,并且具有优异的疏水性。CN106629751ACN106629751A权利要求书1/1页1.常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其特征在于：包含如下步骤：将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按混合,在磁力搅拌下加入盐酸，使溶液pH值处于3~4之间,然后充分搅拌；随后用稀氨水调节溶液pH值至6~8；,然后将混合液密封置于室温下使其凝胶化；将所得凝胶在无水乙醇中老化,然后用正己烷进行溶剂置换以替换孔洞内残留的乙醇溶剂；然后加入一定比例的三甲基氯硅烷和正己烷的改性液对凝胶进行表面改性处理,以获得具有疏水性的SiO2气凝胶；改性结束后对SiO2气凝胶表面进行清洗.最后将SiO2气凝胶进行分级干燥,得到具有疏水性的SiO2气凝胶样品。2.根据权利要求1所述的常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其特征在于：所述的盐酸的浓度为1mol/L。3.根据权利要求1所述的常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其特征在于：所述的稀氨水的浓度为0.1mol/L。4.根据权利要求1所述的常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其特征在于：所述的搅拌时间为3h。5.根据权利要求1所述的常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其特征在于：所述的老化时间为48h。6.根据权利要求1所述的常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，其特征在于：所述的对SiO2气凝胶表面进行清洗时用正己烷。2CN106629751A说明书1/2页常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法。背景技术[0002]气凝胶是一种超轻的，以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物2质，其密度极低，气孔率可高达80％~99.8％，比表面积可高达1000m/g，这些特点使气凝胶在热学、力学、声学、光学等方面均具有优异的性质，使其在超级隔热材料有广泛的应用。制备气凝胶一般需要经过溶胶-凝胶和凝胶干燥两个工艺，干燥的方法主要为超临界干燥法和非超临界干燥法，其中超临界干燥方法发展的时间最长也较为成熟。然而，由于超临界技术在应用上存在耗能高且危险性大，设备复杂的缺点，限制了块状气凝胶的大规模推广应用。与超临界干燥相比，常压干燥技术所需设备简单、便宜，且只要技术成熟就能进行连续性和规模化生产。因此目前非超临界干燥技术的主要研究方向是常压干燥。SiO2气凝胶具有多孔结构，未经疏水改性的气凝胶表面带有大量羟基，容易吸附空气中的水分，引起孔洞收缩和凝胶骨架坍塌。这些因素限制了亲水性SiO2气凝胶的应用，因此制备疏水性的SiO2气凝胶对提高其实际运用具有重要意义。发明内容[0003]本发明旨在提出一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法。[0004]本发明的技术方案在于：常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法，包含如下步骤：将正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水按混合，在磁力搅拌下加入盐酸，使溶液pH值处于3~4之间，然后充分搅拌；随后用稀氨水调节溶液pH值至6~8；，然后将混合液密封置于室温下使其凝胶化；将所得凝胶在无水乙醇中老化，然后用正己烷进行溶剂置换以替换孔洞内残留的乙醇溶剂；然后加入一定比例的三甲基氯硅烷和正己烷的改性液对凝胶进行表面改性处理，以获得具有疏水性的SiO2气凝胶；改性结束后对SiO2气凝胶表面进行清洗.最后将SiO2气凝胶进行分级