一种连续制备纳米四氧化三铁的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107758749A(43)申请公布日2018.03.06(21)申请号201711176885.0(22)申请日2017.11.22(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人华长华(51)Int.Cl.C01G49/08(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种连续制备纳米四氧化三铁的方法(57)摘要本发明涉及材料化学领域，具体涉及一种连续制备纳米四氧化三铁的方法。一种连续制备纳米四氧化三铁的方法，采用如下步骤：步骤1：原材料及实验设备；步骤2：制备纳米四氧化三铁；步骤3：对制得的纳米四氧化三铁进行表面修饰。本发明基于膜分散技术和化学共沉淀法相结合的思想，利用双膜分散法将两种反应物溶液分别通过膜组件同时分散到反应器的溶剂中并发生微混合反应，可连续制备出球形度好、粒径分布均匀、平均粒径在10～20nm之间的纳米四氧化三铁。且四氧化三铁平均产量高。以油酸钠为活性剂，可有效减轻四氧化三铁团聚现象，修饰效果较好。CN107758749ACN107758749A权利要求书1/1页1.一种连续制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：采用如下步骤：步骤1：原材料及实验设备：氯化铁，硫酸亚铁，氢氧化钠，油酸钠，十二烷基硫酸钠，聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜；BT-1002J型蠕动泵，PHS-2S型精密酸度计，6511型电动搅拌器，KQ3200B型超声波清洗器，D／MAX2200PC型X射线衍射仪，XL30型扫描电子显微镜，7600傅里叶红外光谱仪；步骤2：制备纳米四氧化三铁：（1）Fe2+和Fe3+混合溶液浓度0.4mol／L、Fe2+和Fe3+的物质的量比2：3、NaOH浓度0.5mol／L条件下，开始制备纳米四氧化三铁；（2）分别通过BT-1002J型蠕动泵将铁混合溶液和NaOH溶液输送到浸没式聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜组件中，在膜两侧压力差作用下，两种溶液分别透过中空纤维膜分散到反应器中，控制pH值在10.40～11．00之间，发生如下反应：；（3）对产物进行分离，经去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次，再磁力分离得到黑色沉淀，60℃真空干燥8h，得到纳米四氧化三铁；步骤3：对上述制得的纳米四氧化三铁进行表面修饰：（1）将表面活性剂溶解在沉淀剂NaOH溶液中，在制备四氧化三铁的同时表面活性剂直接包覆在四氧化三铁粒子表面；（2）将浓度为0.002mol／L的表面活性剂溶液加入到未烘干的纳米四氧化三铁中，机械搅拌30min，经磁分离、洗涤、超声、烘干，制得表面修饰纳米四氧化三铁。2.如权利要求1一种连续制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：所述的沉淀剂NaOH溶液的密度为0.002mol／L。3.如权利要求1一种连续制备纳米四氧化三铁的方法，其特征在于：所述的表面活性剂为油酸钠。2CN107758749A说明书1/2页一种连续制备纳米四氧化三铁的方法技术领域[0001]本发明涉及材料化学领域，具体涉及一种连续制备纳米四氧化三铁的方法。背景技术[0002]纳米四氧化三铁由于具有粒径小、比表面积大、超顺磁性等特点，在磁记录材料、光纤传感技术、光导功能材料、磁流体、催化、吸附与分离、微波吸收等领域得到了广泛的应用。[0003]目前，制备纳米四氧化三铁的方法主要有共沉淀法、氧化沉淀法、溶剂热法、微乳液法法、溶胶-凝胶法、热分解法等。但这些方法制得的纳米四氧化三铁粒子存在着粒径大、粒度分布不均匀、成本高且均不能连续制备等不足，尤其是反应物在溶液中充分混合问题，因此发展分散效果好、污染少且能耗低的混合技术已成为纳米材料合成研究的一个重要内容。利用平板式微孔膜组件，以一种反应物为分散相，另一种反应物为连续相合成了二氧化锆、硫酸钡、碳酸钙等纳米颗粒；采用套管式微反应器制备碳酸钙颗粒，虽然以上膜分散法在制备纳米材料方面取得了一定进展，但管壳式中空纤维膜组件内流体分布呈现严重不均匀现象，会使透过膜孔的众多微滴又被不均匀地分配到另一相中，且易发生膜丝堵塞，膜组件清洗困难，影响使用寿命；在相同反应器体积下，平板膜的膜面积小于中空纤维膜，处理能力有限；而单浸没式膜反应器是将一相分散到反应器中的连续相中，不同时间产生的颗粒共存于母液环境，导致粒径分布较宽。发明内容[0004]本发明旨在提出一种连续制备纳米四氧化三铁的方法。[0005]本发明的技术方案在于：一种连续制备纳米四氧化三铁的方法，采用如下步骤：步骤1：原材料及实验设备：氯化铁，硫酸亚铁，氢氧化