一种仲氨基硅烷偶联剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109535412A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811365280.0(22)申请日2018.11.16(71)申请人上海东大化学有限公司地址201500上海市金山区金山卫镇海金路598号(72)发明人何志强梅生富黄斌李欣怡(74)专利代理机构上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙)31313代理人林高锋(51)Int.Cl.C08G65/336(2006.01)C08G18/48(2006.01)C08G18/28(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种仲氨基硅烷偶联剂及其制备方法(57)摘要本申请涉及一种仲氨基硅烷偶联剂的制备方法，其包括在惰性氛围下，使预先处理的端烯丙基聚醚与端伯氨基硅烷偶联剂进行迈克尔加成反应，得到所述的仲氨基硅烷偶联剂；其中所述的烯丙基聚醚的预处理方法为：在烯丙基聚醚中加入0.05～5％的抗氧剂，在惰性气体保护下且在60～100℃的温度下反应0.5-3h，然后在-0.085到-0.095MPa的压力下且在90-120℃的温度下真空脱水0.5-2h，然后降温至40-60℃。本申请还涉及由上述方法制备的仲氨基硅烷偶联剂，由其改性的异氰酸酯基聚醚聚合物，由其改性的聚氨酯聚合物及其制备方法。本发明制备方法简单，所制备的仲氨基硅烷对聚氨酯预聚物进行封端改性的过程容易控制，不会产生凝胶现象。CN109535412ACN109535412A权利要求书1/1页1.一种仲氨基硅烷偶联剂的制备方法，所述方法包括在惰性氛围下，使预先处理的端烯丙基聚醚与端伯氨基硅烷偶联剂进行迈克尔加成反应，得到所述的仲氨基硅烷偶联剂；其中，所述的烯丙基聚醚的预处理方法为：在烯丙基聚醚中加入0.05～5％的抗氧剂，在惰性气体保护下且在60～100℃的温度下反应0.5-3h，然后在-0.085到-0.095MPa的压力下且在90-120℃的温度下真空脱水0.5-2h，然后降温至40-60℃。2.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述的端烯丙基聚醚为单官能度，数均分子量为300-3000；和/或，所述的端伯氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种的混合物。3.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述的迈克尔加成反应的条件包括：温度为60～120℃，时间为1～10h。4.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，迈克尔加成反应的温度为70-90℃，时间为2-5h。5.如权利要求1所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述的烯丙基聚醚与端伯氨基硅烷偶联剂投料摩尔比为1：1。6.一种通过如权利要求1-5中任一项所述的仲氨基硅烷偶联剂的制备方法所制备的仲氨基硅烷偶联剂。7.一种硅烷改性的异氰酸酯基聚醚聚合物，其特征在于，所述硅烷改性的异氰酸酯基聚醚聚合物的制备过程中使用如权利要求6所述的仲氨基硅烷偶联剂作为封端剂对异氰酸酸基聚醚进行封端改性。8.一种硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物，其特征在于，所述硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物的制备过程中使用如权利要求6所述的仲氨基硅烷偶联剂作为封端剂对异氰酸酸基聚氨酯进行封端改性。9.一种制备如权利要求8所述的硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物的方法，所方法包括：(1)将聚醚多元醇在100～130℃真空条件下脱水、脱气2～4h，然后降温至60～80℃，将二异氰酸酯和催化剂加入到聚醚多元醇中，通入惰性气体，搅拌均匀，再在65～90℃下反应4～6h，得到端异氰酸酯基聚醚预聚物；(2)将所述端异氰酸酯基聚醚预聚物与所述仲氨基硅烷偶联剂混合，在50～90℃的温度下且在惰性气体保护下反应3～6h，直至体系通过滴定无异氰酸根存在时结束反应，得到所述硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物。10.如权利要求9所述的制备硅烷改性的异氰酸酯基聚氨酯聚合物的方法，其特征在于，在步骤(2)中，异氰酸根与硅烷摩尔比为1：1。2CN109535412A说明书1/6页一种仲氨基硅烷偶联剂及其制备方法技术领域[0001]本申请涉及有机合成技术领域，具体来说涉及一种仲氨基硅烷偶联剂及其制备方法。背景技术[0002]硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，其经典产物可用通式YSiX3表示，式中，Y为非水解基团，包括链烯基(主要为乙烯基)，以及末端带有Cl、NH2、SH、N3、(甲基)丙烯酰氧基、异氰酸酯基等官能团的烃基，即碳官能基；X为可水解基团。由于这一特殊结构，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应