一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974552A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310247914.7(22)申请日2023.03.15(71)申请人基迈克材料科技（苏州）有限公司地址215000江苏省苏州市吴江汾湖经济开发区汾杨路东侧(72)发明人朱伟廉博(74)专利代理机构苏州企知鹰知识产权代理事务所(普通合伙)32420专利代理师薛芳芳(51)Int.Cl.C04B35/495(2006.01)C23C14/35(2006.01)C23C14/08(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，涉及溅射靶材领域，旨在提供一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材，其技术方案要点是：S1：配置C粉、Ta2O5粉末、Li2CO3粉末；S2：将粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，进行砂磨破碎，离心喷雾造粒；S3：进行预烧结；S4：将预烧后的还原粉末与Li2CO3粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，进行砂磨破碎，进行离心喷雾造粒；S5：对造粒后的粉末再次进行预烧结，得到还原粉末；S6：破碎后筛分；S7：预压，进行烧结；S8：真空退火；S9：退火完成后进行机加工完成产品所需要求。本发明的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法可制备出高致密度、高纯度、细晶、近化学计量比的钽酸锂导电靶材。CN115974552ACN115974552A权利要求书1/2页1.一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按照化学计量比配置C粉、Ta2O5粉末、Li2CO3粉末；S2：将质量分数0.1%‑0.4%的C粉及Ta2O5粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，所述浆液固含量10%‑40%；然后加入到砂磨机中进行砂磨破碎，砂磨结束后所得粉体细度0.3‑0.5μm；对砂磨后的浆液进行离心喷雾造粒；S3：对造粒后的粉末进行预烧结，使其原位反应得到还原粉末；S4：将预烧后的还原粉末与计量比的Li2CO3粉末称重后加入到去离子水中形成浆液，所述浆液固含量10%‑40%，然后加入到砂磨机中进行砂磨破碎，砂磨结束后所得粉体细度0.3‑0.5μm；对砂磨后的浆液进行离心喷雾造粒；S5：对造粒后的粉末再次进行预烧结，使其原位反应得到还原粉末；S6：将最终预烧结的还原粉末经过破碎后筛分得到10‑25μm的预烧粉末；S7：将预烧粉末按照产品尺寸计算出所需重量后装入热压石墨模具中，将石墨模具置于真空热压炉的压头正下方，对模具进行预压，然后设定烧结参数进行烧结；S8：将烧结后的毛坯靶放入真空退火炉中进行真空退火；S9：退火完成后进行机加工完成产品所需要求。2.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，C粉规格为D50=1‑10μm，纯度≥99.99%，片状形貌；Ta2O5粉末规格为D50=5‑15μm、纯度≥99.99%、不规则形貌；Li2CO3粉末规格为D50=10‑25μm、纯度≥99.99%、不规则形貌。3.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，砂磨破碎时的砂磨转速为1000‑2500r/min，砂磨时间1‑3h；球磨介质为0.3mm、0.5mm、1mm、2mm的氧化锆球的一种或多种，装载量为筒体容积的1/3‑1/2。4.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，离心喷雾造粒时进风口温度200‑300℃、出风口温度90‑150℃、雾化盘转速8000‑12000r/min、塔体负压为‑30‑‑60KPa。5.根据权利要求1或4所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S2步骤中，离心喷雾造粒的造粒粘结剂为PVA、PVC、乙基纤维素其中的一种或多种，增塑剂为聚乙二醇或二酸二辛酯，消泡剂为正辛醇或硅基溶液；所述粘结剂含量为0.5%‑1.5%、增塑剂含量为0.1%‑0.5%、消泡剂含量为0.1%‑0.5%。6.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，还原温度为1000℃‑1400℃，烧结气氛为真空或Ar气。7.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S5步骤中，还原温度为500℃‑700℃、烧结气氛为真空或Ar气。8.根据权利要求1所述的一种磁控溅射用导电钽酸锂靶材的制备方法，其特征在于：在S4步骤中，所述砂磨破碎的转速为1000‑2500r/min，砂磨时间1‑3h，球磨介质为0.3mm、0.5mm、1mm、2mm的