华盖散颗粒的制备方法和质量控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107198719A(43)申请公布日2017.09.26(21)申请号201710395562.4A61P11/00(2006.01)(22)申请日2017.05.27A61P11/02(2006.01)A61P1/08(2006.01)(71)申请人太极集团重庆桐君阁药厂有限公司G01N30/74(2006.01)地址400000重庆市南岸区江龙路2号(72)发明人官柳秦少容卿玉玲董自亮冉亚东秦郁文原欢欢禹奇男杨巧巧刘世琪郑霞(74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有限公司11275代理人赵荣之(51)Int.Cl.A61K36/752(2006.01)A61K9/16(2006.01)A61P11/14(2006.01)A61P11/10(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称华盖散颗粒的制备方法和质量控制方法(57)摘要本发明涉及一种华盖散颗粒的制备方法，具体为按配方取麻黄、炒苦杏仁、炒紫苏子、陈皮、炙桑白皮、茯苓和炙甘草，然后加水煎煮，过滤收集煎煮液，然后真空减压浓缩至相对密度为1.12～1.18的浓缩液，再向浓缩液中加入糊精和乳糖，作为底物，喷入浓缩液，沸腾干燥质粒，筛选粒度在16-60目的颗粒，得华盖散颗粒；该方法制备华盖散颗粒能避免有效成分的破坏，保证药物的疗效；本发明还公开了华盖散颗粒的质量控制方法，通过对华盖散颗粒中多指标成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸的含量测定方法来达到对华盖散颗粒的质量控制，为华盖散的质量控制提供了一种检测手段。CN107198719ACN107198719A权利要求书1/2页1.华盖散颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、按质量比为1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3分别取麻黄、炒苦杏仁、炒紫苏子、陈皮、炙桑白皮、茯苓和炙甘草，然后加入相当于药材总质量6～12倍的水进行第一次煎煮，过滤收集滤液，药渣再加入相当于药材总质量4～10倍的水进行第二次煎煮，过滤收集滤液，药渣再加入相当于药材总质量3-8倍的水进行第三次煎煮，过滤收集滤液；b、合并3次煎煮滤液，滤过，滤液真空减压浓缩至相对密度为1.12～1.18的浓缩液；c、以糊精和乳糖的混合物作为底物，喷入步骤b所得浓缩液中，沸腾干燥质粒，筛选粒度在16-60目的颗粒，得华盖散颗粒。2.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述麻黄、炒苦杏仁、炒紫苏子、陈皮、炙桑白皮、茯苓和炙甘草的质量比为3：3：3：3：3：3：1.5。3.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述第一次煎煮时间为1～3小时，所述第二次煎煮时间为1～1.5小时，所述第三次煎煮时间为0.5～1.5小时。4.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述糊精和乳糖的质量比为3:1。5.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述沸腾干燥条件为进风温度：80℃、风机频率35Hz、进料速度40r·min-1、雾化压力0.1Mpa。6.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述糊精和乳糖的混合物加入量为干膏量的1.12倍。7.华盖散颗粒的质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的测定：取华盖散颗粒，研磨后加甲醇溶液，超声溶解，冷却，再加甲醇溶液补足失重，摇匀，过滤，收集滤液得华盖散颗粒样品；盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱标准品用甲醇溶液溶解，摇匀得标准品溶液，然后将华盖散颗粒样品和标准品溶液在如下色谱条件下检测：色谱柱：长度和直径为250mm×4.6mm，5μm的Kromasil100-5Phenyl；柱温：27℃；进样量：10μl；流速：1.0ml·min-1；流动相：乙腈与磷酸质量分数为0.1％的磷酸水体积比为1∶99；检测波长：210nm；(2)甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸含量的测定：取华盖散颗粒研磨后用甲醇溶液，制成华盖散颗粒样品，然后将甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸标准品加甲醇溶解，制成标准品溶液，再将华盖散颗粒样品和标准品溶液在如下色谱条件下检测：色谱柱：长度和直径250×4.6mm，5μm的ThermoSyncronisC18；柱温：27℃；流动相：乙腈-0.01％磷酸水；进样量：20μl；流速：1.0ml·min-1；流动相：乙腈与磷酸质量分数为0.1％的磷酸水梯度洗脱，0～12min乙腈体积比为18％，12～30min乙腈体积比为20％，30～40min乙腈体积比为25％，40～55min乙腈体积比为100％；(3)结果判断：华盖散颗粒样品在盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、橙皮苷和迷迭香酸标准品出峰处出峰符合质