薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化技术.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108785377A(43)申请公布日2018.11.13(21)申请号201710307720.6(22)申请日2017.05.05(71)申请人西安格瑞德化工新材料有限公司地址710065陕西省西安市雁塔区甘家寨新村东三排30号楼四单元301室(72)发明人陈迟(51)Int.Cl.A61K36/534(2006.01)A61P31/14(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化技术(57)摘要薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺属于纯化工艺技术领域，尤其涉及薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。本发明提供一种纯化效果好、操作简单、重复性好的薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。本发明采用如下技术方案，称取迷迭香酸置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50％乙醇、0.1～0.3％SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30％乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。CN108785377ACN108785377A权利要求书1/1页1.薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺，其特征在于称取迷迭香酸置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50％乙醇、0.1～0.3％SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30％乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。2.根据权利要求1所述薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺，其特征在于所述混合显色剂为按体积比0.6％铁氰化钾溶液，0.9％三氯化铁溶液配制而成。3.根据权利要求1所述薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺，其特征在于所述SDS溶液的加入量为0.2％。2CN108785377A说明书1/2页薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化技术技术领域[0001]本发明属于纯化工艺技术领域，尤其涉及薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。背景技术[0002]薄荷为唇形科植物的干燥地上部分，为传统的辛凉解表药，味辛，性凉，具有疏风、散热、疏肝、辟秽、解毒的功效，广泛应用于中医临床。薄荷中主要含有挥发油、黄酮类、萜类、酚酸类等化学成分，其中酚酸类成分，如咖啡酸、迷迭香酸、顺式丹酚酸、反式丹酚酸J、紫草酸、丹酚酸B、丹参素、丁香酸、香草酸、原儿茶酸等成分是薄荷中的重要药效成分，具有良好的抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用。大孔吸附树脂由于其重复利用高、价格低廉、种类众多等优势，近年来常用于纯化制备中药中有效成分，而达到提高有效成分含量、除去杂质的目的。现有薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺纯化效果不够理想，操作步骤繁杂，重复性不好。发明内容[0003]本发明就是针对上述问题，提供一种纯化效果好、操作简单、重复性好的薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺。[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案，称取迷迭香酸置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；称取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50％乙醇溶解并稀释，摇匀；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50％乙醇、0.1～0.3％SDS溶液、混合显色剂，摇匀，于暗处静置5min；加入0.1mol·L-1盐酸溶液稀释，摇匀，放置60min；取薄荷药材，加16倍量30％乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，减压回收溶剂，得到提取物。[0005]作为一种优选方案，本发明所述混合显色剂为按体积比0.6％铁氰化钾溶液，0.9％三氯化铁溶液配制而成。[0006]作为另一种优选方案，本发明所述SDS溶液的加入量为0.2％。[0007]本发明通过对薄荷总酚酸纯化树脂类型的考察和对HPD-400型大孔吸附树脂纯化工艺中吸附、除杂、洗脱条件的优化，确定了其最佳分离富集工艺为：上样液浓度为0.10g·mL-1，以3000r·min-1的速度离心30min，取上清液，用冰醋酸调节pH值等于3，按生药量与树脂体积比等于1:6，上样于HPD-400型大孔吸附树脂柱，吸附流速为2BV·h-1，树脂床径高比为1:9，待吸附结束后，用20％乙醇洗脱2BV进行除杂，除杂流速为2BV·h-1，弃去20％乙醇洗脱液；树脂柱再用70％乙醇洗脱3BV，洗脱流速为4BV·h-1，收集70％乙醇洗脱液，回收溶剂，残留物减压干燥，即得薄荷总酚酸提取物。经HPD-400型大孔吸附树脂纯化后，总酚酸含量可达53％。该工艺