一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110632208A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201910959001.1(22)申请日2019.10.10(71)申请人神威药业集团有限公司地址051430河北省石家庄市栾城区石栾大街168号申请人河北神威药业有限公司(72)发明人李清许华容毕开顺刘然张倩尹艺迪杨晓阳赵淑欣秦玉霞侯金才(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人李坤(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书15页附图11页(54)发明名称一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法(57)摘要本发明提供一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，所述中药组合物的主要成分包括桑皮苷A、栀子苷、苦杏仁苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷。本发明采用双波长超高效液相检测方法，按照下述高效液相色谱条件进行检测：色谱柱：WatersACQUITYUPLCCSHPhenyl-Hexyl；DAD检测器，检测波长210-212nm，328-332nm；流动相A：10-15mM磷酸二氢钾水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本发明提供的检测方法，能够实现上述8种组分的有效分离，且本发明提供的方法经专属性、灵敏度等方法学研究及验证，发现本发明的方法灵敏、准确、重现性较好。CN110632208ACN110632208A权利要求书1/2页1.一种用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，所述中药组合物的主要成分包括桑皮苷A、栀子苷、苦杏仁苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)供试品溶液和对照品溶液的配制：将中药组合物的原料经提取后制得供试品溶液；取桑皮苷A、栀子苷、苦杏仁苷、表小檗碱、小檗碱、迷迭香酸、黄芩苷和汉黄芩苷对照品混合，用溶剂配制成对照品溶液；(2)采用双波长检测方法，按照下述超高效液相色谱条件对所述供试品溶液和对照品溶液进行检测，色谱条件为：色谱柱：WatersACQUITYUPLCCSHPhenyl-Hexyl；DAD检测器，检测波长210-212nm，328-332nm；流动相A：10-15mM磷酸二氢钾水溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。2.如权利要求1所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的洗脱程序如下：0-3min，94％流动相A，6％流动相B；3-7min，94％→92％流动相A，6％→8％流动相B；7-12min，92％流动相A，8％流动相B；12-14min，92％→90％流动相A，8％→10％流动相B；14-15min，90％→87％流动相A，10％→13％流动相B；15-17min，87％→86％流动相A，13％→14％流动相B；17-30min，86％流动相A，14％流动相B；30-31min，86％→83％流动相A，14％→17％流动相B；31-33min，83％→80％流动相A，17％→20％流动相B；33-37min，80％流动相A，20％流动相B；37-39min，80％→78％流动相A，20％→22％流动相B；39-45min，78％流动相A，22％流动相B；45-50min，78→77％流动相A，22％→23％流动相B；50-55min，77％→65％流动相A，23％→35％流动相B；55-57min，65％→60％流动相A，35％→40％流动相B；57-60min，60％→55％流动相A，40％→45％流动相B；60-64min，55％→50％流动相A，45％→50％流动相B；64-65min，50％→40％流动相A，50％→60％流动相B；65-75min，40％流动相A，60％流动相B。3.如权利要求1或2所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾水溶液的pH为3.2，流速为0.28-0.32mL/min，柱温为23-27℃，进样体积为1μL。4.如权利要求3所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，检测波长为210nm和330nm，流速为0.3mL/min，柱温为25℃。2CN110632208A权利要求书2/2页5.如权利要求1或2所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为150*2.1mm，填料直径为1.7μm。6.如权利要求1或2所述的用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的主要成分的检测方法，其特征在于，所述用于清肺化痰、止咳平喘的中药组合物的原料