间苯二胺水解制备间氨基苯酚的工艺研究.pdf

天津理工大学硕士学位论文间苯二胺水解制备间氨基苯酚的工艺研究姓名：杨秀芬申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：肖如亭20080101摘要间氨基苯酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体在石油化学工业、农药、医药、染料等领域的应用非常广泛。到目前为止开发出了多种合成间氨基苯酚的工艺主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等但它们大都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高、收率和选择性不高和对设备要求较高的问题。本文提出了间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚的新工艺并对此进行了系统的研究着重探讨了水解产物的分离和间苯二胺水解反应两大部分研究内容和结果如下：鉴于间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚工艺的水解产物主要包含间苯二胺、间氨基苯酚和间苯二酚三种组分的情况本文对三组分的混合水溶液进行了萃取分离研究通过对比筛选出较好的萃取剂乙酸异戊酯和乙酸正丁酯并确定了相应萃取分离条件。分别以乙酸异戊酯和乙酸正丁酯为萃取剂对间氨基苯酚、间苯二酚和间苯二胺的单组分溶液进行了溶剂萃取的液液相平衡研究。结果表明乙酸正丁酯优于乙酸异戊酯对三组分的萃取分离更有利。在以乙酸正丁酯为萃取剂的条件下分别得到了间苯二酚酸水物系、间苯二胺碱水物系和间氨基苯酚盐水物系的相平衡数据关联式。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、温度、物料配比和酸的浓度对间苯二胺水解反应的影响确定了优化的工艺条件为：酸的浓度为％反应温度为妫间苯二胺与浓硫酸的摩尔比为．反应时间为Ｔ诖颂跫录浔蕉返淖;达到了．％问氨基苯酚的收率为．％选择性达到．％副产物间苯二酚的收率是．％。通过动力学实验分别得到了在妗℃、嫖露忍跫录苯二胺水解反应的速率方程。本文提出了硫酸法水解制备间氨基苯酚的新工艺对溶剂萃取法分离水解产物进行了系统的相平衡研究优化了水解工艺条件得出不同温度条件下的间苯二胺水解反应的速率方程对此未见国内外文献报导为该工艺的深入研究打下了基础。关键词：间氨基苯酚；间苯二胺；间苯二酚；水解．．琣琣瑀．％．％妫℃．猵％—鎤簃狿琑琀猲琤琹甌．．：．甎．％．％．．瑃琣—．．．’导师签名：肖猁多学位论文作者签名：扬嬲学位论文版权使用授权书独创性声明学位论文作者签名：杨秀为签字日期：舢人已经发表或撰写过的研究成果也不包含为获得．．墨盗墨兰盘望墨盗墨兰盘堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权墨盗墨墨太堂签字日期：刀弼年耭‘日签字日期：本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果除了文中特别加以标注和致谢之处外论文中不包含其他或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。卤厝本学位论文作者完全了解可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复本和电子文件。Ｃ艿难宦畚脑诮饷芎笫视帽臼谌ㄋ得文·谚年拢真技术在全世界范围内的快速发展和普及由δ苄匀玖弦晃奚埂⑷让羧第一章绪论问氨基苯酚的用途及市场消费前景间氨基苯酚—又名间羟基苯胺化学名为氨基苯酚．分子式为分子量为鄣阄甤【¨。间氨基苯酚的干燥纯品为白色或浅黄色片状结晶易溶于热水乙醇和乙醚溶于冷水难溶于苯和汽油有还原性易被空气中的氧所氧化成品暴露于空气中和日光下颜色逐渐变黑。间氨基苯酚的结构式如下：．猛间氨基苯酚虺芃且恢种匾5木富ぴ虾陀谢屑涮澹惴河τ糜谑油化学工业农药、医药、染料等领域。魑R恢种匾5挠谢希匀玖戏矫娴挠τ米钗9惴海绕涫墙昀此孀糯