酸催化合成琥珀酯磺酸钠的工艺研究.pdf

大连理工大学硕士学位论文固体超强酸催化合成琥珀酯磺酸钠的工艺研究姓名：于丽颖申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈宏博;杨英杰20061201摘要本文主要论述了新型表面活性剂固体超强酸催化合成琥珀酸二酯磺酸盐的研究目的、意义、背景和国内外发展状况。制备了一／型固体超强酸测定了酸强度和表面酸量；以制备的固体超强酸为催化剂顺酐和一高碳醇为原料合成了双酯优化了各步酯化反应的合成工艺条件采用正交实验法对实验结果和数据进行分析确立了合成双酯的最佳条件用红外光谱法等分析方法表征目标产物琥珀酸二辛酯的结构。探索了磺化反应条件并测试了磺化产品的表面活性。实验表明／摩尔比为时制得的固体超强酸在定性与定量分析中都达到了满意的效果用它作催化剂催化合成磺基琥珀酸高碳醇酯产率较高。优化的合成条件为：顺丁烯二酸酐与正辛醇的摩尔比为．诜从ξ露任下反应∈保セ均可达到％以上。在同样的条件下十二醇十四醇十六醇十八醇的酯化率也可达到％以上。同时痁凸烫宄克峋哂写呋钚郧俊⒉飞蠛茫多次使用产品后处理较容易对设备腐蚀较小等优点；在此基础上进行磺化反应较佳的反应条件为：亚硫酸钠簄臭为橹饰露任反应时间为磺化率可达％以上。关键词：固体超强酸；催化；顺丁烯二酸酐；高碳醇；酯化；磺化；表面活性大连理工大学专业学位硕士学位论文．砖猠．．鎍．篠于丽颖：固体超强酸催化琥珀酸酯璜酸盐工艺研究鞠】瑚．瑃％．璩辧％籥籬．．．％．％”．瓵．瑃痾琫畉；籩一Ⅱ一作者签名：奎函毽日期：可量旦独创性说明作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得研究成果。尽我所知除了文中特别加以标注和致谢的地方外论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果也不包含为获得大连理工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。大连理工大学专业硕士学位论文版权使用授权书本学位论文作者及指导教师完全了解“大连理工大学硕士、博士学位论文版权使用规定”同意大连理工大学保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版允许论文被查阅和借阅。本人授权大连理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索也可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论作者签名导师签名：大连理工大学硕士研究生学位论文文。言引磺基琥珀酸酯钠盐杭虺苨是一类具有优异乳化、润湿和渗透性能为特点的阴离子表面活性剂【浚惴河糜谌沼没ぁ⑼苛洗怼⒂∪尽⑴┮矿山、造纸、皮革和感光等各种领域】。这类化合物的表面活性可以通过改变分子中亲水基团和亲油基团的结构和个数而有较大程度的可变性并由此以其独特的性能满足各种应用领域的特殊需要。磺基琥珀酸双酯钠盐ツ蒲是一类以渗透、乳化性能为特征的工业用表面活性剂。这类化合物由顺酐与醇反应生成马来酸双酯再进一步磺化得到。马来酸酐型表面活性剂除以上优点外最突出的特点是它不形成均聚物马来酸酐为原料制备表面活性单体引起人们极大的兴趣盝。磺基琥珀酸酯盐系列表面活性剂因其在水中电离成阴离子属于阴离子表面活性剂最早的工业产品之一磺基琥珀酸二辛酯钠盐它作为性能优异的工业用渗透剂和分散剂至今仍被使用。双酯类产物主要通过醇酸酯化反应合成一般需要在催化剂存在下进行反应常用催化剂有硫酸、对甲苯磺酸等强酸性物质。工业上常采用硫酸、对甲苯磺酸作为酯化反应的催化剂其优点是催化剂价廉易得但副反应多双键易氧化为环氧化合物以及部分醇被氧化为醛并伴有硫酸酯生成产物中还有有顺反异构体因此有时必须精制产物。反应结束后为分离催化剂产物需要进行中和、水洗等过程导致工艺复杂产生废水污染环境且酸对设备产生较强的腐蚀作用。用强酸性离子交换树脂催化酯化反应可以克服硫酸催化的一系列缺点并使工艺简化但强酸性离子交换树脂使用温度不能太高从而限制了它的使用范围。研究发现使用对