一种制备二甲戊乐灵的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101891631A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CNCN101891631101891631A(43)申请公布日2010.11.24(21)申请号201010222894.0(22)申请日2010.07.08(71)申请人上海海事大学地址200135上海市浦东大道1550号(72)发明人王军华周云张希琴(74)专利代理机构上海天翔知识产权代理有限公司31224代理人吕伴(51)Int.Cl.C07C211/52(2006.01)C07C209/76(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种制备二甲戊乐灵的方法(57)摘要本发明提供一种制备二甲戊乐灵的方法，所述方法主要是以间卤邻二甲苯、3-戊胺为起始原料，在催化剂的存在下加热进行胺化反应，再进行硝化反应，制备得到二甲戊乐灵。与现有技术相比较，本发明的反应工艺路线短，二甲戊乐灵的收率高于70％，并避开了传统工艺中邻二甲苯的硝化反应的选择性这个难题，且采用的催化体系价格便宜。CN108963ACN101891631ACCNN110189163101891632A权利要求书1/1页1.一种制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)以间卤邻二甲苯、3-戊胺为起始原料，在催化剂的存在下加热进行胺化反应，制备得到N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基-苯胺；2)将步骤1制备得到的N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基-苯胺进行硝化反应制备得到二甲戊乐灵。2.根据权利要求1所述的制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述间卤邻二甲苯和3-戊胺的摩尔比例为1∶1-50。3.根据权利要求1所述的制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述间卤邻二甲苯为间溴邻二甲苯。4.根据权利要求1所述的制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述催化剂为碘化亚铜、氧化亚铜中的一种。5.根据权利要求1所述的制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述催化剂与间卤邻二甲苯的摩尔比例为1∶5-50。6.根据权利要求1所述的制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述胺化反应的温度为80-120℃。2CCNN110189163101891632A说明书1/4页一种制备二甲戊乐灵的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备二甲戊乐灵的方法。背景技术[0002]二甲戊乐灵(pendimethalin)，化学名称为N-(1-乙基丙基)-3，4-二甲基-2，6-二硝基苯胺，其他商品名包括二甲戊灵、施田补、除芽通、除草通、胺硝草、杀草通、菜草通等。二甲戊乐灵是一种高效、低毒、环境友好、使用方便的农药，已经成为世界上用量最大的选择性除草剂，近年来国内外需求量大，市场广阔。[0003]目前，这种农药的生产工艺(Scheme1)是采取间硝基邻二甲苯的还原烷基化、硝化法。其中，间硝基邻二甲苯的生产技术难题没有完全解决，即邻二甲苯的硝化反应选择性不好，间硝基邻二甲苯与邻位异构体的比例相当，[Skupinski，W.；Milczak，T.；Jacniacki，J.；Zawadzki，J.Pol.PatentPL189799.]需要把二者分离开，生产成本较高。虽然最近文献[Yadav，G.D.；Bisht，P.M.；Lande，S.V.Catal.Today2009，141，56；Bharadwaj，S.；Hussain，S.；Kar，M.；Chaudhuri，M.Catal.Commun.2008，9，919；Bharadwaj，S.K.；Hussain，S.；Kar，M.；Chaudhuri，M.K.Appl.Catal.A：Gen.2008，343，6.]报导，间硝基邻二甲苯与邻位异构体的选择性提高到4∶1的水平，但是尚未工业化，而且仍旧需要很高塔板数的减压精馏设备。[0004][0005]最近报导的另一条生产工艺是：以3，4-二甲基苯酚为起始原料。经硝化生成3，4-二甲基-2，6-二硝基苯酚，再与硫酸二甲酯甲基化得到3，4-二甲基-2，6-二硝基苯甲醚；最后与3-戊胺缩合生成二甲戊乐灵(参见专利文献US5475148、CN98108049.9、CN200910153071.4)。这条生产工艺的路线比较长。[0006]因此，需要开发合成二甲戊乐灵的路线较短的适于工业化生产的生产成本较低的新工艺。3CCNN110189163101891632A说明书2/4页发明内容[0007]本发明为了克服上述现有的合成二甲戊乐灵的工艺设备成本较高缺点，提供一种卤代苯胺化制备二甲戊乐灵的方法。[0008]本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：[0009]一种制备二甲戊乐灵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：[0010]1)以间卤邻二甲苯、3-戊胺为起始原料，在催化剂的存