GB135809-92大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁.pdf

GB13580.9-92大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法Determinationofchlorideinwetprecipitation-Ferrithiocyanatespectrophotometry颁布机关：国家环保总局颁布时间：1992-07-01实施时间：1993-03-01修订时间：1主题内容与适用范围1.1本标准规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法。1.2本标准适用于大气降水样品中氯化物测定。1.3本标准最低检出浓度为0.03mg／L测定范围为0.4～6.0mg／L。2引用标准GB13580.2大气降水样品的采集与保存3原理氯离子与硫氰酸汞反应交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应生成红色硫氰酸铁络合物于波长460nm处进行分光光度测定。4试剂4.1氯化物标准贮备液：1000μg／mL。称取2.1028g氧化钾(105℃烘2h)溶于水定容至1000mL。4.2氯化物标准使用浓：10μg／mL。吸取氯化物标准贮备液(4.1)5.00mL于500mL容量瓶中用水稀释到刻度。4.3高氯酸溶液：(1＋2)。量取100mL高氯酸加入到200mL水中摇匀。14.4硫酸铁铵溶液：60g／L。称6g硫酸铁铵(NH4FeSO4·12H2O)用高氯酸溶液(4.3)溶解稀释到100mL。如浑浊应过滤。4.5硫氰酸钾溶液：40g／L。称4g硫氰酸钾(KCNS)溶于水稀释到100mL。4.6硝酸溶液：0.5mol／L。吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL。4.7硫氰酸汞-乙醇溶液：4g／L。称0.4g硫氰酸汞用无水乙醇配成100mL溶液。用定性滤纸过滤收集滤液于棕色瓶中备用。硫氰酸汞的制备：称5g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]镕于200mL硝酸溶液(4.6)中加3mL硫酸铁铵溶液(4.4)在搅拌下滴加硫氰酸钾溶液(4.5)至试验呈微橙红色为止。生成硫氰酸汞白色沉淀用G3砂芯漏斗(4.3)过滤并用水充分洗涤(用倾洗法)将沉淀放入干燥器中自然干燥贮于棕色瓶中。5仪器5.1分光光度计。5.210mL具塞比色管。5.3G3砂芯漏斗。6样品采集与保存按GB13580.2执行。7步骤7.1校准曲线的绘制：取10mL干燥比色管8支分别加入氯化物标准使用液(4.2)00.300.501.001.502.002503.00mL各加水至10mL再向各管加入2.00mL硫酸铁铵溶液(4.4)加入梳氰酸汞溶液(4.5)1.00mL混匀。室温下放置20min。于波长460nm处用20mm吸收池以水作参比测量吸光度。绘制氯化物的校准曲线。7.2样品测定：根据降水中氯化物的含量吸取5.00mL样品于10mL干燥比色管中加水至10mL以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作由测得的吸光度从校准曲线上查得氯化物含量。8分析结果的表述降水中氯化物(按Cl-计)的浓度以mg／L表示用下式计算；2式中：C——样品中氯化物的浓度mg／L；M——从校准曲线上查得氯化物的含量μg；V——取样体积mL。9精密度和准确度－2－－