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现代仪器(www.moderninstrs.org.cn)二○○九年·第六期高效液相色谱分析方法中渔药残留样品处理研究进展石寅莹1梅媛2朱家文1张维冰2(1.华东理工大学化学工程研究所 上海 200237)(2.华东理工大学化学与分子工程学院 上海 200237)摘 要 鱼肉中超标残留药物严重威胁着人类健康并影响鱼类食品进出口贸易高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC)能够快速、灵敏、可靠地予以检测。本文介绍HPLC法检测药物残留过程中的样品处理方法并对其在6种常见渔药(四环素类、氯霉素类、大环内酯类磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类)检测中的应用进行综述。关键词 高效液相色谱样品处理渔药前 言绍国内外新兴样品处理技术并对鱼肉中常见的抗菌类残留物的样品提取技术予以综述。近年来我国水产养殖业发展迅猛由于养殖集约化程度提高养殖病害日益严峻各类药物在1 样品处理方法简介生产中广泛使用水产品药物残留问题日益突出。样品处理过程一般包括样品的采集、提取、净为加大鱼的产量养殖者常使用抗生素类药物(四化和衍生化[6]。测定鱼类抗生素残留的采样对象通环素、氯霉素类、大环内酯类等)及合成抗菌药物常为鱼肉采集后的样品应防腐存贮。通常采用液(磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类)。这些渔药由固提取(Liquid-SolidExtractionLSE)法提取样品于抗菌谱广、价格低廉等诸多优点而被广泛采用。一般使用水和酸化有机溶剂以此达到同时脱蛋白但其在鱼体内的残留会使鱼类自身连同其食用者产和萃取抗生素的目的。常用提取方法有匀浆提取法、生耐药性有些残留药物将进一步破环养殖水体环振荡法、索氏提取法等[7]。通常所得提取液中含有境而鱼的品质降低也直接影响到鱼食品进出口贸许多与待测组分溶解性相似的杂质或共萃物需进易——该问题已引起世界各国专家的密切关注[1~3]。行净化与浓缩。对于部分组分还需经过化学衍生化在鱼体内残留的抗生素具有痕量、动态、浓度处理使适合于特定分析条件的化合物[8]。近年来波动范围大、样品基质复杂且不确定、干扰物质多一系列新兴处理技术正迅速崛起[9]使传统的提取、等特点因此很大程度上不同于普通的药物分析净化和浓缩等步骤更加简捷测量更准确。要求分析技术能同时满足灵敏度高、选择性、分离1.1 固相萃取类[4]能力强、线性范围宽等特点。现有检测方法众多固相萃取(Solid-PhaseExtractionSPE)是目前主要有微生物测定法、分光光度法、气相色谱法、渔药残留分析中样品前处理的主要技术[10]。SPE高效液相色谱法、气质联用和液质联用等。其中