气相色谱法测土壤中有机氯农药残留.pdf

第%%卷分析化学（ML@YPVZJYZL）#研究简报第>期######################$&&(年>月CN*4E[AW+41GA\J41G]H*F1GCN3*EH+]"%";9"%$&基质固相分散!加速溶剂萃取!气相色谱法测土壤中有机氯农药残留申中兰"#蔡继宝"#高#芸$#朱晓兰$#苏庆德!"（"中国科学技术大学化学系合肥$%&&$’）##（$中国科学技术大学烟草与健康研究中心合肥$%&&($）摘#要#建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵（)*+-）为内标的快速、同时测定土壤中"’种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在"&&."&/%)01用正己烷和丙酮（"2"!"!）静态提取样品"&3*4&/&"!565加标水平回收率为77/%89"&"/%8；方法检出限为&/&"9&/&:4565。方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的7$个土壤样品进行了测定大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量其中环氧七氯最高（$/’9;::/(4565）甲氧<<=（$%/$9$">/;4565）和##?!<<=（:/&9";%/"4565）次之而$#?!<<=在7$个土样中都没有检出。关键词#基质固相分散加速溶剂萃取气相色谱土壤有机氯农药弗罗里硅土!"引""言［］［］有机氯（BCDE）农药杀虫效果好曾被广泛应用虽已禁用多年但由于残留性强在土壤"、牛奶$［］和植物%:中仍能检测到。加速溶剂萃取（1FFG+1HEAGI4H-H+1FH*A4JKL）是近年发展起来的样品前处理方法［(］已用于土壤中有机氯农药残留的测定。但在高温、高压条件下同时提取的干扰物在气相［］色谱中会产生背景干扰为减少干扰M*EN+等’用OC!KP)!)K进行分析。［］基质固相分散（)KD<）7辅助加速溶剂萃取提取土壤中的有机氯农药能有效降低背景达到一步提取和净化的效果。其基本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨使样品中各组分与具有较大比表面积的分散剂充分接触和作用然后将得到的均匀混合物装入不锈钢萃取池中进行加速溶剂萃取。本实验分别用弗罗里硅土和中性氧化铝作固相分散剂并对其优化的提取净化效果和回收率作了对比结果表明弗罗里硅土较好。实验还测定了中国南方不同地域的7$个土壤样品。#"实验部分#/!"仪器与试剂JKL%&&加速溶剂萃取仪（<*A4-公司）配%:3Q萃取池；M*44*514=+1FOC气相色谱仪（热电公司）配’%@*电子捕获检测器和<R!(毛细管柱%&3S&/(%33*/T/S"/(!3（J5*G4H公司）；UL!($J型旋转浓缩仪；KVR!"型循环水式多用真空泵（上海亚荣生化仪器厂）。正己烷、丙酮和无水硫酸钠（JU）；中性氧化铝（&/"(:9&/&>;33粒径上海五四化学试剂厂）；弗罗里硅土（&/";9&/"(: