催化剂结构表征的方法.pdf

.结构表征：1.晶相：XRD〔多晶单晶——确定样品晶体类型〔2θ-d晶面间距T强度；TEM<透射电镜>。2.化学环境配位状态：IRUVUV-RamonXPSNMREPSMossbour。组成表征：XRFICP<准确>XPSAEM〔分析电镜。宏观物性表征：1.粒度〔密度强度：SEM<扫描电镜>TEMXRD激光衍射和光散射〔统计结果2.形貌：TEM+SEM3.多孔性：氮气吸附压汞法烃分子探针4.稳定性：TG-DTAXRD酸性及酸强度表征：1.酸性：NH3-IR吡啶〔Py-FT-IRFT-IRMAS-NMR<31Al1H>。2.酸强度：NH3-TPDHammett指示剂吸附量热。3.内外表面酸的识别：探针分子反应法。金属性表征：1.分散度：H2吸附HOTTEMXPS。2.还原性：TPR。3.氧化还原态：XPS。4.表面吸附物种：IR。金属与载体/助剂相互作用：TPRXPSDTA。1/23.再生：TG-DTATPO。1什么是XRF?一台典型的X射线荧光〔XRF仪器由激发源〔X射线管和探测系统构成。X射线管产生入射X射线〔一次X射线激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。利用X射线荧光原理理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中有效的元素测量范围为11号元素〔Na到92号元素〔U。2X射线荧光的物理意义：X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波其特性通常用能量〔单位：千电子伏特keV和波长〔单位：nm描述。X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行内层电子〔如K层在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚释放出来电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子〔如：L层会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光〔XRF。3、xrd基本介绍即X-raydiffractionX射线衍射通过对材料进行X射线衍射分析其衍射图谱获得材料2/23.的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。布喇格定律X射线是一种波长很短<约为20～0.06┱>的电磁波能穿透一定厚度的物质并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属"靶"产生的X射线中包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线称为特征〔或标识X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离<10-8nm>相近1912年德国物理学家劳厄<M.vonLaue>提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅即当一束X射线通过晶体时将发生衍射衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子<W.H.BraggW.L.Bragg>在劳厄发现的基础上不仅