06芳酸类非甾体抗炎药物的分析.ppt

药物分析第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析第一节典型芳酸类非甾体抗炎药物的结构与性质第一节:结构与性质第一节:结构与性质第一节:结构与性质第一节:结构与性质第一节:结构与性质第一节:结构与性质第二节鉴别试验第二节:鉴别试验第二节:鉴别试验第二节:鉴别试验重氮化-偶合反应四、氧化反应五、水解反应第二节:鉴别试验IR：阿司匹林N-HO-H第二节:鉴别试验第三节特殊杂质及其检查法HPLC法第三节:特殊杂质及其检查法二、甲芬那酸中23二甲基苯胺的检查三、二氟尼柳中有关物质的检查四、萘普生的有关物质检查五、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺一、酸碱滴定法(Acid-basetitrationmethod)1.直接滴定法本品在甲醇、乙醇及水中极微溶或者几乎不溶在丙酮中微溶。所以Chp使用定量过量的氢氧化钠滴定液溶解后再用盐酸滴定液回滴剩余的氢氧化钠。2.水解后剩余滴定法(Residualtitrationafterhydrolysis)滴定度3.两步滴定法(Two-steptitration)取本品10片精密称定研细精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)置锥形瓶中加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml振摇使ASA溶解加酚酞指示液3滴滴加NaOH液(0.1mol/L)至显粉红色再精密加NaOH液(0.1mol/L)40ml置水浴上加热15min并时时振摇迅速放冷至室温用H2SO4液(0.05mol/L)滴定并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的NaOH液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。空白消耗二、非水溶液滴定法三、UV法3.CPC-UV法(ColumnPartitionChromatography)例：ASA测定供试品吸光度四、HPLC样品分析方法方法验证及样品的处理