环境空气总烃的测定气相色谱法.doc

环境空气总烃的测定气相色谱法GB/T15263-94Ambientair—Determinationoftotalhydrocarbons—Gaschromatographicmethod1适用范围1.1本标准适用于空气中总烃的测定。1.2本方法用注射器采集空气样品以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器测定总烃含量。1.3方法检测范围：所用的仪器不同方法的测定范围不同。总烃测定下限为0.14mg／m3。以氮气为载气测定空气中总烃含量时总烃峰中包括氧组分因样品中氧对响应值有效应在此采用除烃净化空气求出空白值从总烃峰中扣除氧组分值。2定义总烃：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(Cl～C8)为总烃以甲烷计。3试剂和材料3.1载气和辅助气体3.1.1氮气：99.9％的纯氮。用装有5A分子筛净化管净化。3.1.2氢气：99.9％。用装有硅胶和活性炭净化管净化。3.1.3空气：由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气用装有硅胶和活性炭净化管净化。3.1.4净化空气：经除烃的净化空气装置处理(详见附录A)。3.2制备色谱柱使用的试剂和材料3.2.1制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。3.2.2色谱标准物：以氮气为底气7.1mg／m3(10ppm)左有的甲烷标准气体。4仪器4.1仪器：配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。4.1.1仪器主要部件：带有氢火焰离子化检测器附带柱加热炉温度调节器注入口加热器检测器加热器及相应的温度调节器放大器等。4.1.2控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。4.2进样器：仪器自带不锈钢进样口或六通阀1ml定量管。4.2.1注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干个。4.3色谱柱：4.3.1色谱柱类型：空柱校或填充柱。4.3.2色谱柱数量：2～3根。4.3.3色谱柱的特征：4.3.3.1材料：不锈钢。4.3.3.2长度：1～2m。4.3.3.3内径：φ5mm。4.3.3.4形状：螺旋形。4.3.4填充物：4.3.4.1装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子)。4.3.4.2粒度：60～80目。4.3.5填充方法：不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住接真空泵；柱的另一端通过软管接漏斗将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装担体的同时开启真空泵抽气并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀填充完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵在真空泵和色谱住之间联结一毛细管和缓冲瓶。4.3.6色谱柱的老化：将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上另一端不接检测器用低流速(约10ml／min)的载气通入柱温升至100℃老化约24h然后将色谱栓接入色谱系统待基线走平直为止。4.4检测器：氢火焰离子化检测器。4.5记录仪：量程5～10mV。5样品5.1样品性质5.1.1样品名称：环境空气样品。5.1.2样品状况：气体。5.2采样和贮存方法用100ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品反复置换三次后抽取100ml样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测；样品当天分析完毕。6操作步骤6.1调整仪器6.1.1汽化室：70～100℃。6.1.2柱温：70℃。6.1.3载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。6.1.4检测器温度：150℃。6.1.5记录仪：6.1.5.1衰减：根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。6.1.5.2纸速：5mm／min。6.2校准6.2.1外标法6.2.1.1校准次数：根据仪器的稳定性一般在一批样品中可在开始、中间和最后各校准一次。6.2.1.2标准样品的制备：以标准甲烷气在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。6.2.2标准样品的使用条件6.2.2.1标准样品进样体积与试样进样体积相同标准样品的响应值应接近试样的响应值。6.2.2.2使用的标准样品：要求只出单一峰没有其他干扰物质。6.3试验6.3.1进样6.3.1.1进样方式：采用注射器或六通阀进样。6.3.1.2进样量：1ml。6.3.1.3操作：用注射器抽取待测样品反复置换三次后准确抽取1ml迅速注入色谱系统。6.4色谱图的考察6.4.1标准色谱图见下图。6.5定量分析6.5.1色谱峰的测量以峰的起点和终点的联线作为峰底从峰高极大值对时间轴作垂线对应的时间即为保留时间此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。6.5.2计算总烃按下式计算：式中：C总——气样中总烃浓度(以甲烷计)mg／m3；E——甲烷标准气浓度mg／m3即ppm×16/22.416/22.4为换算因子；H1——样品中总烃峰高(包括氧的响应)cm；Ha——除烃净化空气峰