正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐.pdf

.实验六正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐一、实验目的1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理了解气固相催化反应中温度和气体空速〔单位时间单位催化剂通过原料气的量变化对反应过程的影响。2、学习使用气相色谱分析气体含量并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法掌握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用学会不同仪表的使用和温度设置。了解气体质量流量计的原理和使用并掌握气体流量的测试方法。4.了解气体六通阀的原理了解气体自动进样分析的管路连接方式了解色谱工作站的部分使用。二、实验原理1、苯氧化法：通常采用V－P－Tｉ－O催化剂在固定床或流化床反应器于380～450℃下反应。该方法工艺路线成熟原料易得是国内应用比较普遍的方法但是由于在苯的六个碳中有两个变成CO2对原料浪费较大在国际上开始被正丁烷氧化代替。CH+4.5O→CHO+CO+HO662423222、碳四馏分氧化法CH-CH-CH-CH+2O→CHO+HO322324232丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料它与空气混合氧化生产成本较低采用V－O－P催化剂由于能充分利用原料且原料的重量收率较高近年来该法发展迅速工业上已有替代苯氧化法的趋势本实验采用此方法。但是由于近年国际市场石油价格变动较大丁烷气的价格也变化较大使该工艺在原料材料价格上不占优势。同时由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有1.8%在用固定床进行生1/11.产时反应放热剧烈反应器体积和操作空速要求较高生产的工艺要求和技术比苯直接氧化法高现在国际上使用流化床反应器可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围即40%以上但该反应器对催化剂强度和活性要求较高在我国尚未投入生产。三、实验流程及仪器设备本实验由原料气配气系统反应器控温系统催化反应器产物吸收及气相色谱分析系统组成。具体介绍如下：1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流量计、原料气混合罐组成。空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里然后经过减压阀到空气流量计流量计的读数由显示仪控制一般为1000ml/min左右注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积不是实际测定状态下的体积或质量流量流量计的读数和气体温度、压力没有太大关系。可以换算摩尔或质量。丁烷经过减压阀也到质量流量计并根据实验的条件一般控制和空气的体积比为1.6%以下以免发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以0.29才是丁烷的标准体积。和空气分别进入红色混合罐的上部并在罐内进行混合当混合气体的压力达到0.2Mpa时才能开始实验。配好的反应原料气从罐的下部出来分别进入到稳压阀、压力表和气体六通阀然后进入每个反应器的转子流量计可以根据实验要求调节进入反应器的流量。2、反应器控温系统反应器采用三段加热系统控制每段加热功率1000W分别控制反应器上段、中段和下段。反应器上段加热主要起对原料气进行预热由位式仪表控制该仪表使用时需设定高限和低限温度控温精度较差电流一般不大于1.5A。反应器中段温度采用人工智能仪表控制只需要设定一个温度使用方便控制精度高被用来控制床层中段的催化剂温度加热电流不大2/11.于1.5A。下段加热和上段加热一样使用位式仪表控制主要是防止产物顺丁烯二酸酐在出口和反应器底部凝结堵塞。3、反应器反应器由不锈钢制造内径20mm长度为500mm。反应器底部装有支撑作用的瓷环