微波消解-自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(CODcr).pdf

微波消解-自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(CODcr)叶树才陈志宏（广东省中山市环境监测站广东中山528403）摘要：样品的前处理采用微波消解后用自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量(CODcr)。通过硫酸-重铬酸钾-硫酸铝钾-钼酸铵体系消解液对水样消解选择出微波最佳消解条件。通过微波消解和传统的回流消解进行对比实验发现前者不但能将样品消解完全更比后者节省大量的时间大大提高分析速度。自动电位滴定与手工滴定相比能得到更好的检出限、精密度、准确度和回收率。关键词：微波消解；自动电位滴定仪；化学需氧量ToDetectCODcrinWasteWaterwithMicrowaveDigestion-AEPTitrimeterYeShucaiChenZhihong(ZhongshanEnvironmentalMonitoringStationZhongshan)Abstract:TodetectCODcrinwastewaterwithmicrowavedigestion-AEPtitrimeter.TodigestwatersampleusingH2SO4-K2Cr2O7-KAl(SO4)2-(NH4)6Mo7O24firstthebestdigestionconditionwasget.Carriesontheoppositeexperimentthroughthemicrowaveresolutionandthetraditionalbackflowresolutionnotonlydiscoverstheformertobeabletobecompletethesampleresolutionsavesthemassivetimecomparedtothelatterraisestheanalysisspeedgreatly.Theautomaticelectrometrictitrationandthemanualtitratecomparecanobtainbetterpicksoutlimitstheaccuracytheaccuracyandthereturns-ratioKeywords:microwaveresolution;automaticelectricpotentialtitrimeter;chemicaloxygendemand引言化学需氧量(CODcr)是反映水体中受有机物质污染的一个重要指标因此作为环境监测或其他水质分析方面一直是必测项目。传统的国标方法－重铬酸钾法[1]测定回流消解时间长（大约要消解2个小时）试剂使用量大又采用人工滴定难以满足其繁重的工作量且污染较大。最新实施的行业标准—快速密闭消解分光光度法[2]能很好解决以上问题但当遇上水样消解后溶液颜色异常或离心后不能变澄清的样品该方法就显示出其局限性。针对以上两种方法的不足本人采用微波消解-自动电位滴定仪测定废水中化学需氧量。通过实验证明该方法与传统手工的重铬酸钾法相比具有更快速、更低检出限、更准确、更精密和更高的回收率等特点。1实验部分1.1原理本方法前处理在经典硫酸-重铬酸钾消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时用微波进行加热整个过程是在密闭、高温、高压的条件下进行因此大大缩短了消解时间。消解后的水样在25℃左右的理想温度下用自动电位滴定仪以Pt为电极用硫酸亚铁铵标准溶液回滴过量的重铬酸钾。在等