废水中苯系化合物的测定-PowerPointPrese.ppt

气相色谱分析苯系物一、实验目的1．学习气液色谱固定相的制备方法；2．学习色谱柱的装填方法；3．学习实验设计技巧设计选择色谱最佳条件的实验方案和分离测定苯系物的实验步骤并进行苯系物的定性定量分析。四、实验内容3称取硅藻土载体10g装入250圆底烧瓶中再将2步溶液加入烧瓶用25ml苯分3次洗涤烧杯并入烧瓶中装上回流装置在90℃水浴上加热回流1小时。稍冷后加3－4粒沸石换上蒸馏装置将苯蒸馏出来。蒸馏至近干时停止加热。稍冷后去掉蒸馏头使苯挥发干净。4、将制备好的固定相转入120ml蒸发皿中在通风橱中搅拌使绝大部分苯挥发（固定相成干燥的颗粒状）将沸石取出然后盖上表面皿放入干燥箱中干燥半小时。5、取出蒸发皿冷却将固定相用50和60目分样筛筛分将60目筛内固定相倒回蒸发皿中备用。（二）、装柱1．将旧色谱柱两端的玻璃丝用细铁丝慢慢掏出将其接到抽滤瓶上（抽气口用少量纱布过滤）打开真空泵不断敲击色谱柱将里面的固定相全部抽入抽滤瓶中。2、取下色谱柱用自来水冲洗3分钟再用5mol/LHNO3洗3次每次5ml；用自来水冲洗2分钟再用2mol/LNaOH洗3次每次5ml；用自来水冲洗2分钟再用蒸馏水洗3次。每次10ml；然后再用无水乙醇洗3次每次3ml；在干燥箱中90℃干燥30分钟。3、将干燥干净的色谱柱一端塞入少量玻璃丝（长度约10mm）外面用双层纱布包好连到抽滤瓶上打开真空泵在减压下慢慢将固定相从另一端加入并不断敲击色谱柱使固定相装填均匀加满后盖上料盖继续敲击约3分钟。先拔下色谱柱再关上真空泵。4、在近抽滤瓶端记上记号“出口”远端记上“入口”。将剩余固定相倒回表面皿将“入口”端也用少量玻璃丝堵好以防固定相流出(两端用玻璃丝堵好时还需留出约10mm以备连接用)。三、老化：打开色谱室箱门用2把扳手小心将色谱柱取下将制备好的色谱柱安上（注意出口和入口）。2、打开氢气钢瓶主阀调节减压阀至输出压力为0.3MPa流量至一定位置（如5.0）用肥皂水检查是否漏气。3、用滤纸擦净肥皂水关上色谱柱箱打开主机开关调节室温为100℃气化室温度为180℃老化柱子2小时。在开机1个小时后打开放大器电源置转换开关至“热导”位置热导电流为100－120mA观察基线稳定后即为老化完成。四、色谱条件的测定：自拟方案。1.选择气化室温度的依据？2.设定柱温的依据？3.怎样选择载气流速？4.为何要对色谱柱进行老化？