气体压力和流量的控制.pdf

气体压力和流量的控制一、概述在气相色谱仪中载气起着推动试样在色谱柱中运动和为试样在色谱相中提供流动相的作用因此气路系统在色谱仪中是一个供载气连续运动系统系统的密封性、阻力变化、载气的流速、压力波动等都将对仪器稳定性、定性和定量分析结果产生很大影响。另外辅助气路流量的稳定性也会对检测器灵敏度和基线稳定性有直接影响。实验表明载气流速每波动1%组分的保留时间变化通常要大于1秒因此在气相色谱仪中载气和辅助气必须精密控制与调节为此现代气相色谱仪的载气气路和辅助气路在设计应满足以下几条：0.气路安排应即实用又简单以减少漏气的几率；0.有良好长久的密封性能；0.用于气路中的器材、部件干净程度必须满足色谱分析要求。为提高不同类气体的纯净度在气路系统中应具备有多种用途的过滤器；0.为提高定性精度减少环境温度波动对气流的影响气路控制部分最好能在恒温条件下工作；0.压力表的精度（特别是在毛细管分析系统）应足够高；0.流速的调节要细微、精确、重复性好。对TCD、FID、ECD、FPD等常用检测器应能方便准确地测量流速；0.为实现反吹多柱切换及检测器的串并联等多维色谱操作气路中应考虑安排有各种使用温度范围的切换阀如：四、六、八、十、十二通阀等；1.为适应在低于环境温度以下工作仪器应备有制冷剂（液氮和CO2等）的控制系统；0.为适应多功能多检测器的需要气路中多种气路压力流量控制部件应具备有开关阀、稳压阀、稳流阀、针型阀、分流阀、单向阀、电磁阀及背压阀等。且通过简单的组合、排列就能适应不同柱或检测器的需要；0.为了不断提高仪器自动化和数字化以及实现微计算机控制以实现压力、流量、线速度编成等在有条件时气路中应安装EPC控制系统；虽然以上各点对于一台多功能和高指标的气相色谱仪是非常重要的但并不要求每一台色谱仪不论性能高低和应用场合都应具备对于不同用途的仪器还需根据具体情况安排。气路压力、流速控制部件的安排可以千变万化但流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中气体流速、压力、和气阻的关系式是：P1---P2F2∽—————R′式中：F---流过气阻的气体的平均流速P1、P2----气阻两端压力R′----气阻其中气阻R除和本身结构有关外还随气体的性质及气体流动类型而变化。在气动控制中气体的压力与流速的关系虽然和电子学中的概念相似（如电压-气压电阻-气阻电容-气容流量-电流等）但它没有电学中欧姆定律那样简单的线性关系因此在实际使用时很难通过用公式计算流速、压力而必须实测确定。虽然压力和流速的稳定性对分析定性保留时间和定量的峰高（峰面积）以及仪器的稳定性有直接影响但由于色谱分析的参数多重性对于不同分析情况至今未能给出具体数值要求一般讲浓度型比质量型要求高；毛细管分析比填充柱高；程序升温比恒温分析要求高总之一个优良的气路压力与流速的稳定性应优于0.5~1%。二．气体在气相色谱仪中的作用1．载气在气相色谱仪中的作用⑴在色谱分离过程中推动样品组分在色谱柱中运动的动力；⑵参与样品组分的分离不同载气（N2、He、H2）性质不同影响组分分离度也有很大不同；⑶依据检测器工作原理不同参与检测器将组分量（浓度和质量）转换成电信号作用程度也不同如TCD灵敏度要求组分与载气的热传导系数相