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制浆造纸分析与检测一、原料准备及水分测定试样的采取所用原料试样应具有代表性蔗渣原料:要求确定除髓率工厂除髓率为25%-30%左右。对取得的原料样品常需进一步处理:筛选风干将试样装入试样瓶或塑料袋密封平衡水分备用。标记原料来源、品种、贮存期注明采样日期。原料水分的测定检测意义:根据水分计算原料加入量以利于计算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质为考察蒸煮有效性与漂白有效性提供依据。通常采用烘箱干燥法也可采用红外线快速水分测定仪。结果计算:原料试样水分含量按下式计算:式中——原料试样在烘干前的质量g——原料试样在烘干后的质量g两份以上平行测定误差值不超过0.2%。二、蒸煮液的配制及其测定碱法蒸煮液的配制包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。烧碱法蒸煮液:主要成分为氢氧化钠生产过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳部分转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱一般在蒸煮前将其溶解和稀释配成一定浓度。硫酸盐法蒸煮液:由氢氧化钠与硫化钠两种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成由于硫在钠中常会有其他硫化物因此硫酸盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等成分。硫酸盐法蒸煮活性碱的测定测定原理:加入氯化钡碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀在用盐酸溶液滴定氢氧化钠和硫化钠。三、蒸煮试验设备与操作程序计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅:药液经循环泵由锅外加热器加热经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换离心式脱水机纤维解离器蒸煮方案的制定制定原则:结合制浆知识根据原料品种的特点、产品品种及质量的具体要求实验室设备的实际情况方案内容课堂练习:蒸煮方案的制定要求:确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮时间(横坐标)]曲线。根据所定的工艺条件计算蒸煮试验中的甘蔗渣风干重(kg)、药剂(、)用量(mL)以及补充水量(mL)。操作程序:检查蒸煮锅零配件的完好性关闭锅底取液阀门;将原料装如蒸煮锅内加入蒸煮液(使药液混合均匀草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混合均匀再装锅);盖上锅盖按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧并关闭放汽阀门;开机检查有无漏液现象。空转适当时间后开始加热;记录开始升温时间及起始温度每隔10-15min记录一次时间、温度与压力的关系;至保温终点后关闭加热电源锅盖朝上停止回转放汽开锅卸浆;清洗锅底。浆料处理:将浆料转入塑料网袋(布袋)中用水冲洗干净;用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度搓散、混匀称湿重贴上标签平衡水分。浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。粗浆得率的测定测定蒸煮的粗浆得率需称取湿浆总质量并测定湿浆水分通过计算求得。纸浆水分测定在测定纸浆得率(或浓度)时因对其水分含量测定的精密度要求相对较低故可以在105~150℃的烘干设备内进行称量可用感量0.01g的天平一般多采用红外线快速水分测定仪进行测定。2.粗浆得率计算蒸煮粗浆得率按下式计算:式中—装锅绝干原料质量g—蒸煮后绝干粗浆质量g浆料的筛选及筛分由于植物纤维原料各部位的组织结构不同;备料质量不同;蒸煮工艺条件的影响;蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解的部分或一些非纤维性杂质必要时应对纸浆进行粗选、精选和净化。浆料的筛选及粗渣率的测定(1)测定原理:利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝宽的粗渣进行分离。(2)设备:振动式平板筛浆机:化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板;化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。(3)150目尼龙网框(或布袋)。结果计算蒸煮粗渣率按下式计算:式中—绝干粗浆质量g—绝干粗渣质量g纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其它还原性物质的相对含量间接表示纸浆的脱木素程度的大小故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性并为制定漂白工艺条件提供依据。纸浆的高锰酸钾值和卡伯值是根据一定量的绝干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂(高锰酸钾)量来确定的。高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相同但测定条件和计算方法不同两种方法的测定之存在着可相互还算的关系。纸浆高锰酸钾值的测定纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6%以下的化学浆。纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。测定原理基于浆料在特定条件下