一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106517324A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610964297.2(22)申请日2016.10.28(71)申请人乐山凯亚达光电科技有限公司地址614000四川省乐山市夹江县新场镇红旗村5社(72)发明人郭春雨陈俊陈云博于平于清炎干大强(74)专利代理机构成都华风专利事务所(普通合伙)51223代理人徐丰(51)Int.Cl.C01G30/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法(57)摘要本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种方采用锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法，包括锑硫分离、溶液浓缩、氨解制备三部，可以直接将锑硫矿直接制备为三氧化二锑。制备方法简单且易于操作，对环境无污染。CN106517324ACN106517324A权利要求书1/1页1.一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。2.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤①为在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相。3.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤②为在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L。4.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤③中，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。5.根据权利要求1所述的一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，其特征在于：所述步骤③为在60℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流35min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤4次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得,。2CN106517324A说明书1/2页一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法技术领域[0001]本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种方采用锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法。背景技术[0002]三氧化二锑为一种广泛应用的半导体材料，现有的三氧化二锑大多采用锑化合物制备而成，而各类锑化合物制备过程往往存在对锑的消耗，并未见由锑硫矿直接制备三氧化二锑的方法。发明内容[0003]针对上述问题，本发明提出了一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法，采用锑硫矿直接制备三氧化二锑。[0004]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为，一种锑硫矿制备三氧化二锑的方法包括以下步骤：①锑硫分离：在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为4.5mol/L～6mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为65℃～85℃，浸出过程中的液固比控制为8∶1～15∶1，浸出时间控制为3h～5h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相；②溶液浓缩：在65～85℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到140～180g/L;③氨解制备：在55～65℃水域条件下，向经过浓缩的三氯化锑溶液中加入95wt%的乙醇，搅拌15min后滴加25～28wt%的氨水，回流30～40min，趁热抽滤，用蒸馏水洗涤3～5次后，再用乙醇洗涤一次抽干即得。[0005]作为优选，所述步骤①为在常压下，将锑硫矿置入初始浓度为5mol/L的盐酸中进行浸出，浸出过程中向浸出体系持续通入臭氧，浸出过程中的浸出温度控制为70℃，浸出过程中的液固比控制为12∶1，浸出时间控制为4h，在搅拌条件下实现金属锑的浸出，再经液固分离后得到三氯化锑溶液和固相。[0006]作为优选，所述步骤②为在75℃条件下对三氯化锑溶液浓缩到160g/L。[0007]进一步，所述步骤③中，按体积份算，反应所用的三氯化锑溶液：乙醇溶液（不包括洗涤用）:氨水=5:2:2。[00