一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108305946A(43)申请公布日2018.07.20(21)申请号201810152539.7(22)申请日2018.02.16(71)申请人芜湖乐知智能科技有限公司地址241000安徽省芜湖市经济技术开发区银湖波尔卡国际花园78-5-301(72)发明人晋佳佳(51)Int.Cl.H01L51/42(2006.01)H01L51/48(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器及其制备方法(57)摘要本发明属于光电探测技术领域，具体为一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器及其制备方法。本发明采用三次涂布的CH3NH3I作为有机无机杂化钙钛矿光敏层生长的诱导层，改进有机无机杂化钙钛矿光敏层生长的前躯体溶液，改进退火工艺等方法，大幅提高了有机无机杂化钙钛矿光电探测器的探测率和寿命。CN108305946ACN108305946A权利要求书1/2页1.一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：所述有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备包括以下步骤：步骤S1、提供一ITO透明导电衬底，并对ITO透明导电衬底清洗和预处理；步骤S2、在ITO透明导电衬底上制备阳极缓冲层，首先采用旋转涂布的方法在ITO透明导电衬底上生长一层PEDOT:PSS阳极缓冲层，旋转涂布完毕后，将长有PEDOT:PSS衬底转移至130℃的真空烘箱中，在真空烘箱中退火20分钟；步骤S3、在阳极缓冲层层上制备诱导层，配制质量分数为0.25mg/ml的CH3NH3I的异丙醇溶液作为诱导层前躯体溶液，取生长有PEDOT:PSS阳极缓冲层的前述衬底，采用旋转涂布的方法将诱导层前躯体溶液涂布于衬底之上，前躯体溶液旋涂完毕后，将长有CH3NH3I的衬底放置到60℃的加热板上，退火处理5分钟，待衬底冷却后，继续置于匀胶机上，采用旋转涂布的方法将诱导层前躯体溶液第二次涂布于衬底之上，前躯体溶液旋涂完毕后，将长有CH3NH3I的衬底放置到60℃的加热板上，退火处理5分钟，待衬底冷却后，继续置于匀胶机上，采用旋转涂布的方法将诱导层前躯体溶液第三次涂布于衬底之上，前躯体溶液旋涂完毕后，将长有CH3NH3I的衬底放置到60℃的加热板上，退火处理5分钟，然后冷却待用，完成CH3NH3I诱导层的制备；步骤S4、制备CH3NH3PbIxCl3-x有机无机杂化钙钛矿光敏层，首先配置有机无机杂化钙钛矿前躯体溶液，取DMF溶剂1ml，CH3NH3PbI溶质430mg，PbCl2溶质250mg，PEG溶质15mg，在60℃加热条件下充分搅拌至溶质完全溶解，获得澄清的有机无机杂化钙钛矿前躯体溶液，然后使用旋转涂布的方法，将有机无机杂化钙钛矿前躯体溶液涂布在上述制备好CH3NH3I诱导层的衬底之上，涂布完毕后，将衬底转移至湿度为30%的大气环境中，100℃的加热板上退火50min，然后转移至水氧含量低于1ppm的氮气手套箱中，继续在100℃的加热板上退火70min，完成CH3NH3PbIxCl3-x有机无机杂化钙钛矿光敏层的制备，CH3NH3PbIxCl3-x有机无机杂化钙钛矿光敏层的厚度在500-700nm；步骤S5、制备阴极缓冲层和反射电极，在上述生长有CH3NH3PbIxCl3-x有机无机杂化钙钛矿光敏层的衬底上旋转涂布质量分数2%的PCBM的氯苯溶液，干燥后转移至真空镀膜机中，在真空度小于10-4Pa条件下，通过真空热沉积的方法生长一层0.5nm的LiF作为阴极缓冲层，最后在阴极修饰层上沉积一层Al作为反射电极完成探测器器件的制备。2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1透明导电基底进行清洗和预处理的方法为，把ITO透明导电衬底依次放入玻璃清洗剂、丙酮、乙醇和异丙醇中进行超声清洗，每次超声10min，超声完毕后置于130℃的烘箱中20分钟进行烘干，然后紫外臭氧处理10min待用。3.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中PEDOT:PSS阳极缓冲层层的厚度为40nm。4.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中三次涂布CH3NH3I诱导层前躯体溶液的匀胶机转速依次为4000rpm，3000rpm和2000rpm，每次旋转涂布的时间均为30s。5.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤S4其选用的PEG的分子量为20000道尔顿。6.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在2CN108305946A权利要求书2/2页于：所述步骤S5中