一种木材杀菌防腐剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108651471A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810347814.0(22)申请日2018.04.18(71)申请人长乐智高生物科技有限公司地址350200福建省福州市长乐市吴航街道航宾花园1#楼4号(72)发明人卓朝旦蒋伟伟(51)Int.Cl.A01N43/54(2006.01)A01N35/04(2006.01)A01N35/06(2006.01)A01P1/00(2006.01)A01P3/00(2006.01)B27K3/50(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种木材杀菌防腐剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种木材杀菌防腐剂的制备方法，以间二氯苯、乙酰氯、环己烯胺酮等为原料，加入CCl4、CH2Cl­2­、4-(1H-苯并咪唑-2-基)-6-(取代苯基嘧啶-2-基)-烷/苄基硫醚等物质，通过物理复配、化学合成得到新型杀菌防腐剂。本发明所制备的杀菌防腐剂性质均稳定，对木材腐朽菌的抑制能力相较于市面上的木材杀菌防腐剂有很大的提升，木材长期放置后外观无明显变化，具有较大的推广应用价值。CN108651471ACN108651471A权利要求书1/2页1.一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）在配有温度计、恒压漏斗、回流冷凝管的250ml的四口烧瓶中，加入14.8~24.8重量份的间二氯苯，22.7~32.7重量份的三氯化铝，该混合物在30~35℃、150rmp转速下搅拌0.5h后，保持反应温度，再缓慢滴加9.42重量份的乙酰氯，滴加完毕后，缓慢升高温度至50~55℃，继续搅拌反应，直到没有氯化氢气体产生，然后加入2.18~3.18重量份的环己烯胺酮化合物，反应5h后静置；2）将上述装有反应混合物的烧瓶置入冰水浴中，使反应物温度降至5℃以下，滴加20重量份3mol/L的盐酸进行酸解，再加入11.4重量份纯化的CCl4、0.98重量份纯化的三乙胺和2.12重量份纯化的CH2Cl2；将酸解过后的混合物倒入烧杯，控制pH为3.6，滴加1.66重量份合成的杀菌防腐剂4-(1H-苯并咪唑-2-基)-6-(取代苯基嘧啶-2-基)-烷/苄基硫醚，然后加入60重量份的蒸馏水，析出固体，减压抽滤，干燥，得到淡黄色粉状固体，用正己烷重结晶三次即得到该杀菌防腐剂。2.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤1）中环己烯胺酮化合物的制备方法：在室温条件下，将1重量份的苯胺、1.5重量份的5，5-二甲基-1，3-环己二酮和0.2重量份LiSiO4/SiO2加入50mL三口瓶中，并在磁力揽拌器150rmp转速下进行搅拌，加热三口瓶并保持温度为80℃，上端连接冷凝管回流，反应约10min～15min。3.当发现至少一种原料反应完后，将三口瓶的温度降低至25℃，向瓶内加入20重量份的己酸乙醋，搅拌5min使产物全部溶解，抽滤分离出催化剂，滤液旋蒸，粗产物用EtOH/H2(V:V=1:1)重结晶纯化得产物环己烯胺酮化合物。4.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤2）中CCl4纯化的过程：称取6重量份的氢氧化钾溶于8重量份去离子水和10重量份乙醇配制成的溶液中，将100重量份四氯化碳与配制的溶液混合并在50～60℃剧烈震荡0.5h后水洗，将氢氧化钾配制成的溶液减半量与四氯化碳混合重复震荡一次，分出四氯化碳，先用水洗，再用少量浓硫酸洗至无色，然后再用水洗，用无水氯化钙干燥，蒸馏得到无水四氯化碳。5.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤2）中CH2Cl2纯化的过程：量取150重量份二氯甲烷于分液漏斗中，加入15重量份浓硫酸，震荡，静置分层，分出二氯甲烷层后加入20重量份去离子水，震荡，静置分层，再用10重量份饱和碳酸钠溶液洗涤，再用20重量份去离子水洗涤，静置分层，用无水氯化钙干燥，蒸馏得到无水二氯甲烷。6.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤2）中杀菌防腐剂4-(1H-苯并咪唑-2-基)-6-(取代苯基嘧啶-2-基)-烷/苄基硫醚的合成方法为：在圆底烧瓶中加入20重量份异丙醇，将0.4重量份金属钠切成小块缓慢加入到异丙醇中，加热搅拌，待金属钠完全溶解后加入0.36重量份硫脲，再加入1重量份的(E)-1-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮，加热回流，反应6h后自然冷却，将反应液旋蒸除去溶剂，加入40重量份的蒸馏水溶解，用稀盐酸调节pH至5～6，产生大量沉淀，抽滤，水洗，干燥后将产物置于烧瓶中，加入0.12重量份NaOH和10重量份乙腈，将3重量份氟苯胺溶于5重量份质量分数为80%的乙腈溶液中，