一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110112285A(43)申请公布日2019.08.09(21)申请号201910430895.5(22)申请日2019.05.22(71)申请人大连瑞林数字印刷技术有限公司地址116085辽宁省大连市高新区广贤路131号4-410申请人大连思普乐信息材料有限公司(72)发明人韩梅王兴王富安王力成(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人梅洪玉(51)Int.Cl.H01L41/37(2013.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法(57)摘要一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，属于薄膜压电材料制备领域。制备步骤包括：1)在SiO2/Si衬底上磁控溅射制备得到Pt-Ti/Ti/SiO2/Si底电极材料；2)以乙酸铅、硝酸锆和钛酸四丁酯为原料，乙酰丙酮和甲酰胺为稳定剂，乙二醇甲醚为溶剂，制备化学式为Pb(ZryTi1-y)O3的锆钛酸铅前驱体溶液；3)将锆钛酸铅前驱体溶液分别沉积在Pt-Ti/Ti/SiO2/Si和Pt/Ti/SiO2/Si底电极上，并进行热处理，重复沉积和热处理步骤若干次后得到(100)择优取向的锆钛酸铅压电薄膜。本发明的制备方法能够制得(100)择优取向度高的锆钛酸铅压电薄膜。CN110112285ACN110112285A权利要求书1/2页1.一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在SiO2/Si衬底上磁控溅射制备得到Pt-Ti/Ti/SiO2/Si底电极；2)以乙酸铅、硝酸锆和钛酸四丁酯为原料，乙酰丙酮和甲酰胺为稳定剂，乙二醇甲醚为溶剂，并通过酸碱调节剂调节pH，制备化学式为Pb(ZryTi1-y)O3的锆钛酸铅前驱体溶液，其中y为0.51-0.55；所述的锆钛酸铅前驱体溶液，其pH值为3.5-5.6，浓度为0.32-0.52mol/L；制备锆钛酸铅前驱体溶液时，控制乙酸铅、硝酸锆、钛酸四丁酯、乙酰丙酮和甲酰胺之间的摩尔比为1.1-1.3：y：1-y：0.80-1.50：2.00-2.55；3)将步骤2)中制备得到的锆钛酸铅前驱体溶液沉积在Pt-Ti/Ti/SiO2/Si底电极上并进行热处理，重复沉积和热处理步骤多次至所需厚度，制备得到锆钛酸铅压电薄膜；其中热处理步骤包括：先在110-180℃下干燥处理5-10分钟去水分；然后在300-500℃下热分解5-10分钟分解有机物；最后在550-700℃下退火处理8-15分钟使薄膜晶化为钙钛矿结构。2.根据权利要求1所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，所述Pt-Ti/Ti/SiO2/Si底电极的制备包括如下步骤：a)控制磁控溅射仪本底真空度为(3.0-8.0)×10-5Pa，随后充入纯Ar气体并调节沉积气压为0.2-1.2Pa，打开Ti靶材对应溅射电源并调节功率为0-100W，在SiO2/Si衬底上沉积30-60nm的Ti金属层；b)在步骤a)所述沉积条件下，同时打开Ti和Pt靶材对应溅射电源，调节金属Ti和Pt靶材的溅射功率分别为0-100W和100-200W，在Ti金属层上沉积得到Pt-Ti/Ti/SiO2/Si底电极材料。3.根据权利要求1或2所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，所述锆钛酸铅前驱体溶液的制备包括如下步骤：c)在乙酰丙酮溶液中加入钛酸四丁酯，得到混合液A；将混合液A升温至50-60℃，保温50-80min，然后向混合液A中依次加入硝酸锆、乙酸铅和乙二醇甲醚，搅匀并升温至70-100℃，保温50-80min，得到混合液B；d)在步骤c)中得到的混合液B中加入甲酰胺并搅匀，接着降温至50-60℃，保温50-80min，然后向混合液B中加入酸碱调节剂并保温50-80min，得到锆钛酸铅前驱体溶液。4.根据权利要求1或2所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，所述的酸碱调节剂为乙酸。5.根据权利要求3所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，所述的酸碱调节剂为乙酸。6.根据权利要求1、2或5所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，所述沉积方法包括如下步骤：将锆钛酸铅前驱体溶液在500-700转/分钟下匀胶8-13秒，再在2600-3000转/分钟下甩膜30-40秒。7.根据权利要求3所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法，其特征在于，所述沉积方法包括如下步骤：将锆钛酸铅前驱体溶液在500-700转/分钟下匀胶8-13秒，再在2600-3000转/分钟下甩膜30-40秒。8.根据权利要求4所述的一种高性能锆钛酸铅压电薄膜底电极的制备方法