高温质子交换铌酸锂波导制备工艺研究.docx

高温质子交换铌酸锂波导制备工艺研究作者简介：王腾飞（1988）男山东滨州人硕士研究生主要从事光波导与集成光学方面研究。摘要：研究了一种高温质子交换制备铌酸锂光波导的工艺技术质子源是稀释的苯甲酸熔融液通过提高蒸气压的方法实现了350℃质子交换X线衍射测试表明波导层具有单纯的α相结构。采用该技术实验制备了铌酸锂Y分支波导报告了波导单模特性的测试判断方法研究了控制波导单模传输的工艺环节。测试表明试制样品在1310nm和1550nm波长下具有良好的单模传输特性。关键词：导波光学；铌酸锂波导；高温质子交换；相位调制器中图分类号：TN252文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1005引言LiNbO3材料易于生成较大的透明单晶并具有优异的电光、声光及非线性光学系数材料的化学性能稳定被广泛用于制备多种光波导器件[12]。1982年Jackel等人首次利用LiNbO3与苯甲酸进行质子交换制备了光波导[3]质子交换铌酸锂波导的折射率增量是各向异性的异常光折射率增大寻常光折射率略微减小是一种单偏振的光波导。利用单偏振特性质子交换铌酸锂波导在光纤陀螺系统中被广泛用来制作相位调制器[4]。常见的铌酸锂质子交换技术有两种一个是退火质子交换（annealedprotonexchangeAPE）还有一个是软质子交换（softprotonexchangeSPE）。APE技术制备的波导存在多种晶相的层状叠加温度特性不稳定[5]。SPE技术制备的波导显示α相但是制备时间非常长制造成本高[6]。近年有报道认为采用高温质子交换方法可以在较短的时间内形成α相的铌酸锂波导[7]高温质子交换在质子源沸点以上的温度中进行常规工艺难以实现。为此本工作实验研究高温质子交换的工艺技术包括设备开发和工艺探索。试制的波导样品经X射线衍射测试显示良好的α相结构。1质子交换LiNbO3波导的晶相质子交换LiNbO3波导的结构十分复杂Rice等报道了质子交换后得到的Li1-xHxNbO3粉末在02高温质子交换铌酸锂波导样品的制备和测试基板采用X切Y传LiNbO3晶片按照氨水-双氧水-去离子水-无水乙醇的程序清洗LiNbO3基板120℃/30min干燥。质子源的稀释采用低温质子交换方法将定量称取33∶1的苯甲酸和铌酸锂粉末混合后240℃恒温5h滤除铌酸锂粉末、冷却后获得掺有约3%苯甲酸锂的稀释苯甲酸。然后在稀释的苯甲酸熔融液中做LiNbO3晶片的高温质子交换交换温度是350℃。由于质子源的大气沸点在250℃附近实验使用密封石英容器借助饱和汽压来提高沸点。密封石英容器分为上下两层上层安置LiNbO3晶片下层放入稀释苯甲酸中间的石英隔板开有均匀分布的圆形小通孔。密封石英容器置于自行开发的密闭加热金属罐中金属罐内充氮气来平衡石英容器内的蒸气压氮气压力伴随温度的升高逐渐增加350℃时的氮气压力是1.35MPa。到达350℃时将密封石英容器上下翻转稀释苯甲酸熔融液流过隔板浸没LiNbO3晶片质子交换计时开始。350℃氛围恒温10h后再次上下翻转石英容器滤出LiNbO3晶片质子交换计时结束。自然降温过程中逐步释放氮气降压接近室温时取出样品。该平面波导样品传输TE模用棱镜耦合m线技术观察到2个模式。波导晶相判断采用了X线衍射分析图1（a）是测试结果横坐标是相对衍射角纵坐标是相对衍射光强主峰是LiNbO3晶片的特征谱小的次峰是α相的特征谱。图1（b）是常规退火质子交换波导的X线衍射谱除了α相以外还存在β相的特征谱。可见本工艺可以实现单一α相的波导。波导相位调制器中使用的是Y分支波导实验样品采用了相同的结构图2是光刻模版的波导结构和主要尺寸总长23mm波导开窗宽度是6μm。样品采用选择性高温质子交换技术来制备基板是X切Y传LiNbO3晶片经洁净干燥处理后用常规光刻技术在基板表面形成图2描绘的光刻胶图形。其上进一步用磁控溅射技术涂覆SiO2玻璃薄膜将底层光刻胶连同承载的SiO2去除后得到开窗的SiO2玻璃掩膜。之后做高温质子交换除了交换时间改为9h以外其余工艺参数与上述的相同。为了改善波导折射率分布的对称性、缓解LiNbO3晶片表面缺陷对波导传输特性的影响在完成高温质子交换后追加一道反向质子交换工序使得处在波导表层的部分H+被Li+替换。反向质子交换在苯甲酸锂熔融液中进行温度是350℃交换时间是3h。最后在波导表面溅射一层厚度为20nm的SiO2缓冲层。试制波导样品的传输特性测试采用了单纤保偏光纤列阵―光波导―双纤保偏光纤列阵的结构波导与光纤的对接耦合采用了自动调芯技术单纤保偏光纤列阵用于光波输入双纤保偏光纤列阵用于光波输出工作波长分别是