一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102078445A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102078445A(43)申请公布日2011.06.01(21)申请号201010613099.4(22)申请日2010.12.30(71)申请人苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区钟南街388号钟南花苑17幢1406室(72)发明人张翼李法庆钱珏(51)Int.Cl.A61K36/83(2006.01)A61P35/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法(57)摘要本发明公开了一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法，方法是把瑞香狼毒全草粉碎，加入8-12甲醇溶液回流提取2-3次，回收甲醇至原体积1/3-1/5，通过截留分子量3000-10000的中空纤维素膜除杂，透过液通过活性炭脱色结晶，结晶用丙酮-石油醚溶剂系统重结晶。本方法操作简单，所得产品成本低，工艺简单、危险小、低碳化。CN1027845ACCNN110207844502078448A权利要求书1/1页1.一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法，其特征在于包含以下步骤：1)提取：取瑞香狼毒全草粉碎为10-60目，加入甲醇回流提取2-3小时，提取2-3次，合并提取液，回收甲醇至原体积1/3-1/5，放置结晶，离心得粗结晶物；2)超滤膜纯化：上述结晶物滤出，加水分散，通过超滤膜去除杂质，得透过液；3)脱色：上述透过液中加入0.5-1％的针剂类药用活性炭脱色，滤过，浓缩，放置结晶；4)萃取结晶：将结晶加入丙酮-石油醚系统萃取，反复结晶3-4次，浓缩抽滤，真空干燥即得瑞香狼毒抗肿瘤成分产品。2.如权利要求1所述提取瑞香狼毒抗肿瘤成分的方法，其特征在于所述步骤1)中甲醇用量为8-15倍量，浓度为80-95％。3.如权利要求1所述提取瑞香狼毒抗肿瘤成分的方法，其特征在于所述步骤2)中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，进口压力0.4-0.8Mpa。4.如权利要求1所述提取瑞香狼毒抗肿瘤成分的方法，其特征在于所述步骤4)中丙酮-石油醚的比例为1∶8-1∶10。2CCNN110207844502078448A说明书1/3页一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法技术领域：[0001]本发明涉及一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法，尤其是涉及一种用利用膜分离法和萃取法纯化瑞香狼毒抗肿瘤成分的方法。背景技术：[0002]瑞香狼毒(StelleraChamaejasme.L)，别名断肠草，火柴头花等。多年生草本植物、根粗大、可入药。有大毒，能散结、逐水、止痛、杀虫。可治疗水气肿胀、淋巴结核、骨结核。外用可治疥癣、瘙痒、顽固性皮炎、杀虫蝇、灭蛆。除西部沙漠区外，广布内蒙古各地，尤以退化草场严重，不能作为青饲料，牛羊误食后有致死的可能性。长期以来，是草地牧民们深恶痛绝的一种有害植物。但现代研究表明，中药狼毒亦具有抗肿瘤的作用。[0003]狼毒的抗癌作用具有高效、安全的特点。在狼毒属植物中川藏等地出产的瑞香狼毒含更多的抗癌活性成分。尼地吗啉(gnidimacrin)为瑞香狼毒中主要的抗肿瘤成分。瑞香狼毒中的双黄酮类、木质素和香豆素等酚类成分也有抗肿瘤作用。研究表明尼地吗啉有较广的抗癌谱，少量既可达到抗癌效果，过多却会导致中毒症状。[0004]尼地吗啉结构复杂，属于二萜化合物。有些文献也音译为“格尼迪木任”。[0005]分子式：C44H54O12[0006]分子量：774.8924[0007][0008]现有工艺提取方法存在不少问题。王彬等《瑞香狼毒石油醚提取物硅胶柱层析分离组分的体外抗肿瘤作用》采用硅胶柱层析法分离抗肿瘤成分，制备效率较慢。王彬等《瑞香狼毒系统溶剂法分离提取部位的体外抗肿瘤活性》及罗慧英等《不同极性溶媒瑞香狼毒提取物的抗肿瘤活性比较》比较了多种溶剂提取抗肿瘤成分的结果，均得出石油醚提取物具有更高的活性，然而石油醚易挥发和燃烧，因此不适合作为热提取的溶剂。发明内容：3CCNN110207844502078448A说明书2/3页[0009]本发明要解决技术问题是提供一种产品成本低，工艺简单、危险小、低碳化的提取瑞香狼毒抗肿瘤成分方法。[0010]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：[0011]一种瑞香狼毒抗肿瘤成分的提取方法，其特征在于包含以下步骤：[0012]1)提取：取瑞香狼毒全草粉碎为10-60目，加入甲醇回流提取2-3小时，提取2-3次，合并提取液，回收甲醇至原体积1/3-1/5，放置结晶，离心得粗结晶物；[0013]2)超滤膜纯化：上述结晶物滤出，加水分散，通过超滤膜去除杂质，得透过液；[0014]3)脱色：上述透过液中加入0.5-1％的针剂类药用活性炭脱色，滤过，浓缩，放置结晶