气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102235949A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102235949A(43)申请公布日2011.11.09(21)申请号201010161569.8G01N30/02(2006.01)(22)申请日2010.04.30(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116023辽宁省大连市中山路457号(72)发明人汤凤梅倪余文张海军苏凡陈吉平车迅黄威东(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人马驰(51)Int.Cl.G01N1/34(2006.01)权利要求书3页说明书7页附图5页(54)发明名称气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置(57)摘要本发明涉及一种用于二噁英类样品预处理中的纯化装置，具体的说是一种气相色谱分离与液相色谱纯化在线联用的二噁英类样品净化装置，由高压泵、进样阀、六通切换阀、保留间隙柱、GC分析柱、带有加热元件和排风扇的箱体、带有加热元件的四通阀和LC柱等组成。该装置采用环进样技术和保留间隙柱，将大体积样品引入气相色谱中，通过气相色谱分离出目标物所在的半挥发性组分，然后将目标组分转移到液相色谱中进行纯化，最后选择性收集目标物二噁英类化合物所在的馏分，完成了二噁英类样品的自动纯化。采用该装置对二噁英类样品进行纯化，具有溶剂用量少，纯化步骤简单，分析速度快，实验成本低，健康危害少等优点。该装置进行适当的条件改变和优化，对其它半挥发性有机污染物具有同样的净化效果，适用于痕量半挥发性持久性有机污染物的分离分析。CN1023594ACCNN110223594902235953A权利要求书1/3页1.气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置，其特征在于：包括溶剂瓶(1)、高压泵(2)、第一六通切换阀(3)、载气(4)、稳压阀(5)、稳流阀(6)、第一切换阀(7)、定量管(8)、进样阀(9)、保留间隙柱(10)、三通接头(11)、带有加热元件、排风扇的箱体(12)、GC分析柱(13)、带有加热元件的四通阀(14)、第二六通切换阀(15)、LC柱(16)和第二切换阀(17)；进样阀(9)为一六通进样阀，其③位和⑥位分别与定量管(8)的两端相连接，其④位通过管路与第一六通切换阀(3)的⑤位相连，其⑤位通过管路与保留间隙柱(10)进口端相连，其①位、②位分别与废液瓶相连；第一六通切换阀(3)的④位经稳流阀(6)、稳压阀(5)与载气(4)管路连接，其①位通过管路与第二六通切换阀(15)的②位相连，其⑥位经高压泵(2)与溶剂瓶(1)管路连接，其②位封闭，③位放空；保留间隙柱(10)的出口端通过三通接头(11)与GC分析柱(13)的进口相连，三通接头(11)二个接口分别与保留间隙柱(10)和GC分析柱(13)相连，第三个接口通过管路与第一切换阀(7)的③位相连，第一切换阀(7)的②位通过管路与稳流阀(6)相连，第一切换阀(7)的①位放空；GC分析柱(13)的出口通过管路与四通阀(14)的④位相连，其③位和④位相连通，③位放空，其②位通过管路与第二六通切换阀(15)的③位相连，其①位经一段收集管与第二六通切换阀(15)的⑥位相连；第二六通切换阀(15)的③位和④位相连、⑤位和⑥位相连，⑤位放空，④位封闭，其①位通过管路与LC柱(16)的进口相连，LC柱(16)的出口接第二切换阀(17)的③位，第二切换阀(17)的①位与废液瓶相连、②位与样品收集瓶相连；其中保留间隙柱(10)、GC分析柱(13)与四通阀(14)均置于一密闭的箱体(12)内，在箱体(12)内设置有将四通阀(14)与保留间隙柱(10)和GC分析柱(13)分隔开的隔板，在四通阀(14)所处的密闭腔体内、以及保留间隙柱(10)和GC分析柱(13)所处的密闭腔体内分别设置有加热元件，且于保留间隙柱(10)和GC分析柱(13)所处密闭腔体的外壁面上设置有排风扇。2.按权利要求1所述的气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置，其特征在于：所述加热元件为加热器、热电偶或温控装置。3.按权利要求2所述的气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置，其特征在于：所述加热器为加热块、加热丝、加热带或加热棒。4.按权利要求1所述气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置，其特征在于：保留间隙柱(10)为内壁不涂渍的石英管或玻璃管。5.按权利要求1所述的气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置的方法，其特征在于：GC分析柱(13)为CPSil5、DB-5、HP-Ultra2、Rtx-5ms、DB-DIOX、CPSil88、SP2331、RT-2330或Silar10C。6.按权利要求1所述的气相-液相在线联用的二噁英类样品净化装置，其特征在于：带有加热器的四通阀(14)耐压300psi，耐温350℃。7.按权利要求1所