用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102273733A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102273733A(43)申请公布日2011.12.14(21)申请号201010200782.5(22)申请日2010.06.08(71)申请人湖北中烟工业有限责任公司地址430040湖北省武汉市东西湖区金山大道1355号申请人武汉市黄鹤楼科技园有限公司(72)发明人宋旭艳岳海波罗诚浩刘华臣(74)专利代理机构武汉楚天专利事务所42113代理人石坚(51)Int.Cl.A24D3/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸(57)摘要本发明公开了一种用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，属于卷烟技术领域。用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸用以下的步骤制备：[1]合成薄荷肟和N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺；[2]将薄荷肟：N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺按(5-20)∶(1-10)的比例复配，得到混合均匀的白色晶体状复配物；[3]滴制。优点：本发明通过合成、复配、滴制制备而成的缓释胶丸在卷烟抽吸时才释放甜味物质，不会出现有效成分的提前散失，具有较好的保香、留香效果。同时甜香气息独特，与烟气协调。在卷烟抽吸过程中，可以较好地体现甜味剂的特征，又对烟气质量无显著影响，本发明所用的原料来源广泛，成本低廉。CN10273ACCNN110227373302273735A权利要求书1/1页1.一种用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，其特征在于所述的烟用甜味清凉剂缓释胶丸用以下的步骤制备：[1]合成薄荷肟和N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺；[2]将薄荷肟：N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺按(5-20)∶(1-10)的比例复配，得到混合均匀的白色晶体状复配物；[3]滴制：(1)取50份-200份分子量为3000-5000的PEG(聚乙二醇)和50份-200份的分子量5000-10000的PEG，混合后在80℃水浴或油浴中加热溶化，加入0.2份-1.5份的复配物，搅拌使之溶解；(2)将上述溶液转移到滴丸机的胶液罐中，将其滴入温度低于12℃的液体石蜡中，滴头直径为2mm-5mm，滴制速度为60滴/分；(3)得到的滴制胶囊即为用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸。2.根据权利要求1所述的用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸，其特征在于步骤[1]所述的合成按以下步骤进行(其中的份数为重量份数)：(1)薄荷肟的合成：将3份-10份薄荷酮溶解于无水乙醇和苯组成的混合溶剂中，无水乙醇：苯为(1-5)∶(1-8)，加入5份-30份无水碳酸钠，在80℃温度下回流；称取薄荷酮同样份量的盐酸羟胺溶解于乙醇，将盐酸羟胺的乙醇溶液逐滴加入或缓慢加入到薄荷酮溶液中，加完后继续回流反应4h，冷却后过滤，真空蒸馏回收溶剂(真空度为5.33KPa)，得到薄荷肟粗品，在无水乙醇溶液中重结晶，纯化得到白色晶体状物质即为合成的半成品薄荷肟；(2)N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺的合成：①烷基化：将1份-3份量的氨基钠和5份-10份量液氨加入到由液氮和丙酮浴冷却的干燥反应器中，再将按(2-5)∶(3-6)比例混合的丙腈和2-溴丙烷的混合液滴入或缓慢加入反应器中，不断搅拌并保持反应温度10-20分钟时间；反应结束后，让其自然升温，待液氨全部挥发完之后，加入少量水淬灭反应；用乙醚萃取水相两次，合并有机相；有机相分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，中间体为淡黄色液体，直接用于下一步反应；②酰胺化：在反应容器中加入1份-3份量的浓硫酸，再缓慢加入甲醇1份-5份量，然后再将第一步产物加入反应容器中，加热到80℃回流，回流2h时间；反应结束后将反应液冷却至室温，加适量冰水淬灭反应，用2份-5份量10％氢氧化钠溶液中和反应液，分出有机相，再用乙醚萃取水相两次，合并有机相。分别用水、饱和NaCl溶液洗涤一次，加无水硫酸钠1份-3份量干燥后过滤，将滤液在旋转蒸发仪上旋干，即可得到淡黄色至黄色粗产品；粗产品经脱色、重结晶即可得到白色针状的半成品N，2，3-三甲基-2-异丙基-丁酰胺的晶体。2CCNN110227373302273735A说明书1/4页用于滤嘴棒的烟用甜味清凉剂缓释胶丸技术领域[0001]本发明属于卷烟技术领域，具体涉及用于滤嘴棒的制备成缓释胶囊的甜味清凉剂。背景技术[0002]现有技术中，甜味剂普遍适用于所有的烟草制品，特别适用于含糖量低、烟碱含量高、烟气pH值偏高的卷烟。传统的甜味剂有白糖、红糖、蜂蜜、葡萄糖、麦芽糖、果糖等，一般甜味剂都使用在卷烟加料中，甜味剂在烟丝中会随卷烟的抽吸而同时参与燃烧，不但因此丧失应有的增甜增香的作用，还有可能因裂解产生新