低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102532329A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102532329A(43)申请公布日2012.07.04(21)申请号201010611933.6(22)申请日2010.12.29(71)申请人天津市轻工业化学研究所地址300222天津市河西区灰堆柳林东申请人天津现代职业技术学院(72)发明人王芃岳鹍王立晖孙勇民王静侯婷揣玉多殷海松武首香刘鹏陈珊汤卫华(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人王来佳(51)Int.Cl.C08B31/04(2006.01)C08B31/18(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：⑴将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，加入H2O2溶液，加入盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为6.5-7.0，洗涤，干燥，即得低粘度氧化淀粉；⑵将低粘度氧化淀粉与蒸馏水混合配制成淀粉乳液，恒温水浴并持续搅拌，pH值调节至8.0-8.5，加入淀粉乳液重量1%的2mol/LMgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，pH值调节至5.5-6.5，分别用水乙醇洗涤两次，干燥，即得白色成品。本发明产品性能稳定，工艺步骤简单环保，缩短了制备时间，无氧化剂残留，提高了生产效率。CN102539ACN102532329A权利要求书1/1页1.一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴、：将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，然后缓慢加入淀粉乳液重量4%的10mol/LH2O2溶液，在30-45℃下反应8-12h，反应结束后加入1mol/L盐酸溶液将淀粉乳液中和至pH值为6.5-7.0，用水洗涤两次，44-46℃鼓风干燥，即得低粘度氧化淀粉；⑵、低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备：将步骤⑴中得到的低粘度氧化淀粉放入反应容器中，并与蒸馏水混合配制成质量分数为40%的淀粉乳液，将反应容器放置于60-68℃的恒温水浴中并持续搅拌，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8.5，再向淀粉乳液中加入淀粉乳液重量1%的2mol/LMgSO4溶液，缓慢加入步骤⑵中低粘度氧化淀粉总质量2-3％的辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应，温度控制在63-65℃，反应2-4h后用1mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调节至5.5-6.5，分别用水以及质量分数70%的乙醇洗涤两次，44-46℃鼓风干燥，即得白色成品低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。2.根据权利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵中反应容器放置于60-68℃的恒温水浴中并持续采用恒温磁力搅拌器搅拌。3.根据权利要求1所述的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵中44-46℃鼓风干燥后得到的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯过120目筛。2CN102532329A说明书1/3页低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于淀粉酯的制备领域，尤其是一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。背景技术[0002]低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种新型的复合变性淀粉，因其独特的结构特点而具有优良的乳化分散性能，广泛应用于无醇饮料、焙烤用乳化剂及药物悬浮液中。制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法主要为酯化降解法，降解的方法有热降解、次氯酸钠氧化以及酸降解和酶降解等，目前低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产工艺国外较为成熟，基本以酯化酶解工艺为主，工艺对设备要求较高，糖化酶或淀粉酶水解工艺复杂、控制难度大，国内企业难以掌握，这是目前制约酯化酶解工艺在国内推广的主要因素。国内制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的主要工艺为酯化酸解法，该方法工艺简单、易于控制，但是在用浓盐酸酸解过程的小分子糊精易造成产品色泽发黄、遇湿结块，导致产品使用性能较差，难以满足市场需要，而且现有技术中采用次氯酸钠和焦亚硫酸钠作为氧化剂，在制备过程中氯离子一直参加反应，导致产品浓度不纯以及产品稳定性较差。[0003]发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，该方法制备的产品性能稳定，工艺步骤简单环保，缩短了制备时间，无氧化剂残留，提高了生产效率。[0004]本发明是通过以下技术方案来实现的：一种低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其包括以下步骤：⑴、低粘度氧化淀粉的制备：将糯玉米淀粉加水配制成质量分数为30%的淀粉乳液，用1mol/L氢氧化钠溶液将淀粉乳液的pH值调节至8.0-8