用于制备连续本体SAN树脂的连续管式平推流反应器及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102977246A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102977246A(43)申请公布日2013.03.20(21)申请号201210563643.8(51)Int.Cl.(22)申请日2012.12.21C08F212/10(2006.01)C08F2/01(2006.01)(71)申请人北方华锦化学工业集团有限公司C08F2/38(2006.01)地址124021辽宁省盘锦市双台子区红旗大C08K5/134(2006.01)街1号申请人大连理工大学(72)发明人袁博李杨申凯华王益波李耀波张冬梅周川蔡杰郑建国刘万胜刘维钧郑树松吴玉祥刘福德范铁军张素杰史晶红(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人梅洪玉权利要求书权利要求书2页2页说明书说明书55页页附图附图11页(54)发明名称用于制备连续本体SAN树脂的连续管式平推流反应器及制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于制备连续本体SAN树脂的连续管式平推流反应器及制备方法，两级连续管式平推流反应器生产SAN树脂的工艺优点在于；物料停留时间一致，产品分子量均一，颜色外观好，性能优越，生产过程无挂壁现象。本发明采用可多重并联的两级连续管式平推流反应器系统，可以通过增加并联的两级连续管式平推流反应器的套数，扩大产品产量。可多重并联的两级连续管式平推流反应器工艺条件完全一致，物料呈相似的平行流动，停留时间一致，生产工艺简洁，工艺流程紧凑，SAN树脂分子量分布窄，工艺绿色环保。其中两级连续管式平推流反应器采用串联排列，第二反应器出口物料控制循环回流至第一反应器入口处，保持聚合系统良好的稳定性。CN1029746ACN102977246A权利要求书1/2页1.一种用于制备连续本体SAN树脂的连续管式平推流反应器，其特征在于，包括原料混合釜、多重并联的两级串联管式平推流反应器组、有真空脱挥系统的挤出造粒机，原料混合釜通过管道与多重并联的两级串联管式平推流反应器组连接，有真空脱挥系统的挤出造粒机通过管路连接在反应器系统之后；每个两级串联管式平推流反应器组有两个平推流反应器，串联连接，每一个平推流反应器为内置多层导流板、多层平桨的轴搅拌器、导热油加热冷却系统的管式反应器；每个平推流反应器结构、大小尺寸一致，内部平均依次排列20-60层导流板，21-61层平桨，每个反应器分多段区域进行温度控制。2.根据权利要求1所述的连续管式平推流反应器，其特征在于，每个反应器内部平均依次排列32层导流板，33层平桨。3.根据权利要求1或2所述的连续管式平推流反应器，其特征在于，每个反应器分上、中、下三段区域进行温度控制。4.使用权利要求1或2所述的连续管式平推流反应器制备SAN树脂的制备方法，其特征在于，（1）甲苯或乙苯为溶剂，1,1-二叔丁基过氧化环己烷为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，1-十八烷基-3-（3.5-二叔丁基-4-羟苯基）丙酸酯为抗氧剂；乙苯占乙苯、丙烯腈和苯乙烯混合物料的10-20%，苯乙烯占物料总量的50-70%，丙烯腈占物料总量的10-30%；链转移剂正十二烷基硫醇用量为丙烯腈和苯乙烯的总量0.10-0.4%，抗氧化剂1-十八烷基-3-（3.5-二叔丁基-4-羟苯基）丙酸酯的用量，为丙烯腈和苯乙烯的总量0.30-0.3%；（2）乙苯，丙烯腈和苯乙烯在原料混合釜混合后输送到原料储存釜后，原料物流根据并联的双平推流串联反应器组数，平均分流，从每一组双平推流串联反应器的入口流入，经两级反应器后流出；每一组双平推流串联反应器入口处连续计量加入引发剂和链转移剂，每组双平推流串联反应器第二反应器出口的物料分为两股，其中一股直接经真空脱挥、挤出造粒，得到SAN树脂产品；另一股物料回流至第一反应器入口处，与乙苯、丙烯腈和苯乙烯混合，进入第一反应器进行聚合反应，回流比为20-50%；多重并联的每一组双平推流串联每个反应器的聚合反应温度控制在100-180℃；混合物在每个反应器的停留时间为1.5-2.5h；每一组双平推流串联反应器的第一反应器出口处物料固含量控制在20-40%，每一组双平推流串联反应器的第二反应器出口处物料固含量控制在50-70%。5.使用权利要求3所述的连续管式平推流反应器制备SAN树脂的制备方法，其特征在于，（1）甲苯或乙苯为溶剂，1,1-二叔丁基过氧化环己烷为引发剂，正十二烷基硫醇为链转移剂，1-十八烷基-3-（3.5-二叔丁基-4-羟苯基）丙酸酯为抗氧剂；乙苯占乙苯、丙烯腈和苯乙烯混合物料的10-20%，苯乙烯占物料总量的50-70%，丙烯腈占物料总量的10-30%；链转移剂正十二烷基硫醇用量为丙烯腈和苯乙烯的总量0.10-0.4%，抗氧化剂1-十八烷基-3-（3.5-二叔丁基-4-羟苯基）丙酸酯的用量，为丙烯腈和