一种二水-半水湿法磷酸工艺生产磷酸联产a-半水石膏的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103086335A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103086335103086335A(43)申请公布日2013.05.08(21)申请号201310044529.9(22)申请日2013.02.05(71)申请人瓮福（集团）有限责任公司地址550002贵州省贵阳市南明区市南路57号瓮福国际大厦23楼(72)发明人胡宏解田薛绍秀刘旭杨丽萍(74)专利代理机构贵阳中工知识产权代理事务所52106代理人王蕊(51)Int.Cl.C01B25/231(2006.01)C01F11/46(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书2页说明书2页(54)发明名称一种二水-半水湿法磷酸工艺生产磷酸联产a-半水石膏的方法(57)摘要本发明公开了一种二水-半水湿法磷酸工艺生产磷酸联产a-半水石膏的方法，二水部分的生产工艺为：反应槽温度为70℃-80℃，停留时间1.5h-3h，游离硫酸根浓度为1%-2%，生产出的湿法磷酸浓度ω(P2O5)为35%-39%。半水部分的生产工艺为：反应槽温度为86℃-94℃，停留时间1h-2h，游离硫酸根的质量浓度6%-8%。半水工艺生产出的磷酸浓度ω(P2O5)为10%-15%，作为二水部分的返酸，联产的半水磷石膏结晶水在5-7%，石膏中游离P2O5的质量百分数小于0.4%，其晶型为a-半水磷石膏。本发明相对二水工艺提高了磷酸浓度，磷回收率提高到98%以上，所联产a-半水石膏可以作为建筑石膏产品直接利用，节省能耗。CN103086335ACN103865ACN103086335A权利要求书1/1页1.一种二水-半水法制湿法磷酸联产a-半水石膏的方法，其特征是该方法采用以下步骤：（1）磷精矿浆与浓硫酸加入反应槽进行反应，同时将半水工艺生产出的稀磷酸与部分成品磷酸作为返酸加入反应槽；反应槽温度控制为70℃-80℃，停留时间1.5h-3h；游离硫酸根浓度为1%-2%，在该反应槽内控制反应工艺条件生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏；（2）将二水物料浆进行过滤，不需洗涤，滤液作为成品磷酸，滤饼为二水磷石膏；部分产品磷酸与半水工艺生产出的稀磷酸配制成返酸使用，二水磷石膏送至半水磷石膏转化槽；（3）加硫酸和返酸入半水物转化槽与二水磷石膏进行反应，控制温度86℃-94℃，游离硫酸根浓度6%-8%，停留时间1h-2h；（4）将半水磷石膏料浆进行过滤，滤饼进行二次洗涤，洗净后半水石膏为a型，可直接作为建材材料，用于磷石膏制磷酸联产水泥原料时，降低脱除磷石膏结晶水的能耗；（5）本发明二水-半水磷酸工艺中，萃取磷酸浓度ω(P2O5)为35%-39%，半水工艺生产出的磷酸浓度ω(P2O5)为10%-15%，作为二水部分的返酸，联产的半水磷石膏结晶水在5-7%，石膏中游离P2O5含量小于0.4%，其晶型为a-半水磷石膏。2CN103086335A说明书1/2页一种二水-半水湿法磷酸工艺生产磷酸联产a-半水石膏的方法技术领域[0001]本发明涉及磷酸，具体来说涉及一种二水-半水湿法磷酸工艺生产磷酸联产a-半水磷石膏的方法。背景技术[0002]磷酸的工业生产方法可分为两大类，一类是热法生产，制得的产品称为热法磷酸，工业用元素磷经氧化、吸收制成磷酸。元素磷一般是由电炉法生产，故又称电热法磷酸。[0003]另一类是湿法生产，制得产品称为湿法磷酸。从广义上讲，如是用强无机酸（如硫酸、盐酸、硝酸、氟硅酸等）分解磷矿而制取的磷酸，都可统称为湿法磷酸。在湿法磷酸生产中，随着反应过程料浆温度、磷酸浓度、硫酸用量等工艺条件的不同，硫酸钙水合物有三种不同形态存在，即二水物、半水物、无水物。按照生成硫酸钙结晶形态的不同，湿法磷酸生产流程有无水物流程、半水物流程、二水物流程、半水-二水物流程和二水-半水物流程。世界上绝大部分的湿法磷酸生产都是采用二水物法工艺。[0004]磷石膏是磷化工生产中最主要的工业副产品，我国湿法萃取磷酸90%以上采用二水法流程，产品磷酸ω(P2O5)在24%~28%，副产二水磷石膏，其结晶水在16%~18%、ω(P2O5)在0.8%~1.5%。通常生产1tP2O5就要排放4.5-5.5t磷石膏，长期以来磷石膏因含有一定磷、氟、有机物等杂质而难以利用，根据不完全统计，迄今全世界58个国家的磷石膏累计排放量已达56亿吨，每年新增1.1~1.5亿吨，磷石膏的资源化综合利用已经成为关系到磷化工可持续发展和环境保护的重大课题。[0005]在世界范围内，磷石膏有超过50种利用途径，应用较成熟的水泥工业，如用磷石膏制硫酸联产水泥、磷石膏做水泥缓凝剂和矿化剂等。磷石膏制硫酸联产水泥工艺二水磷石膏需脱水到半水磷石膏后才能进行配料，然后用于分解、煅烧制成硫酸与水泥，而且要求磷石