分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103235063A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103235063103235063A(43)申请公布日2013.08.07(21)申请号201310158890.4(22)申请日2013.05.02(71)申请人中山大学地址510275广东省广州市海珠区新港西路135号(72)发明人梁栋李盈宇沈浩褚燕燕莫善军刘建勇罗权兵(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人黄磊(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置和方法(57)摘要本发明公开了一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置和方法，该装置包括载气原件、热脱附原件、固相微萃取原件和真空泵，上述的各个原件依次相连接；所述的热脱附原件，其底座是加热仪，加热仪上依次是导热台和样品台；底座上有外罩将导热台和样品台罩在其中，外罩上设有载气入口和载气出口；温度计从外罩顶部伸入罩内。本发明的前处理装置和方法将热脱附与固相微萃取分开，解决了温度对固相微萃取的双重影响，可以检测物质在不同温度下的燃烧及裂解成分。本发明方法的热脱附温度可以控制在较高的温度范围内，基质本身固有的成分大部分都能被检测到，可以有效地排除基质本身燃烧或裂解的产物对火场残留助燃剂的干扰。CN103235063ACN103256ACN103235063A权利要求书1/1页1.一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置，其特征在于包括载气原件、热脱附原件、固相微萃取原件和真空泵，上述的各个原件依次相连接；所述的热脱附原件，其底座是加热仪，加热仪上依次是导热台和样品台；底座上有外罩将导热台和样品台罩在其中，外罩上设有载气入口和载气出口；温度计从外罩顶部伸入罩内。2.根据权利要求1所述的分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置，其特征在于：所述的固相微萃取原件由固相微萃取仪、加热容器和水浴加热箱组成，加热容器置于水浴加热箱中，固相微萃取仪伸入加热容器中；加热容器的器壁设有两个开口，供载气进出。3.一种基于权利要求1或2所述装置的分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将从火灾现场提取的残留碎片放在热脱附原件样品台上；将载气从载气原件中放出，控制载气流速为40-100ml/min；调节固相微萃取原件水浴加热箱的温度为5-60℃；（2）启动热脱附原件的加热仪，使残留碎片在30-500℃下热脱附10-60min；（3）启动热脱附原件加热仪的同时将固相微萃取仪伸入加热容器中进行萃取，萃取10-60min，完成萃取；然后将萃取成分用气相色谱质谱仪分析；（4）关闭载气原件、热脱附原件和固相微萃取原件，开启真空泵抽真空3-5min，以彻底清除残留在装置及各气路中的气体。4.根据权利要求3所述的分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理方法，其特征在于：步骤（1）所述的载气为99.999%（体积比）的高纯氮气。2CN103235063A说明书1/4页分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置和方法技术领域[0001]本发明涉及一种分析火场残留碎片中易燃液体成分的前处理装置和方法。背景技术[0002]火灾原因的化学分析鉴定是根据火灾的特点和规律，采取化学分析的方法和技术手段，对火场残留碎片的化学组成、含量、性质和危险性参数进行化学检测，并根据对检测结果的分析和判断，得到证明火灾原因、起火物种、起火方式、火灾温度等有关火灾信息的直接或间接证据的一类分析技术。[0003]由于火灾现场都有开放性和破坏性的特点，从火场提取的残留碎片受到火势的破坏，救火时也会受到灭火剂的浸泡，因此残留在碎片中的易燃液体的成分经常受到破坏。另外，各种常见的建筑材料、化工材料、化工产品、日常用品等燃烧或高温裂解以后也能产生类似易燃液体的燃烧裂解成分，这就给易燃液体的鉴定造成了极大的干扰。[0004]目前国内外的火灾原因鉴定专家主要利用常见的顶空技术、固相微萃取、溶剂萃取法、化学显色法等前处理方法，结合先进的分析化学仪器，如气相色谱（GC）、气相色谱-质谱（GC-MS）、傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、气相色谱-电子捕集检测器（GC-ECD）等。其中固相微萃取（SPME）前处理方法由于其集取样、萃取、富集、进样于一身，操作简单，不需要溶剂，节省成本，无污染等优点在火场残留碎片中易燃液体鉴定领域得到广泛的应用。[0005]Almirall和Bruna早在1995年就开始对固相微萃取（SPME）在火场残留碎片中易燃液体的鉴定中的应用进行研究，并证明此方法比活性炭方法更简洁灵活，并且节省时间。[0006]