碳纤维制造方法及碳纤维.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104246030104246030A(43)申请公布日2014.12.24(21)申请号201380012268.0(51)Int.Cl.(22)申请日2013.03.07D01F9/127(2006.01)(30)优先权数据2012-0518552012.03.08JP(85)PCT国际申请进入国家阶段日2014.09.02(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2013/0014732013.03.07(87)PCT国际申请的公布数据WO2013/132871JA2013.09.12(71)申请人旭碳株式会社地址日本新泻县申请人国立大学法人北海道大学(72)发明人向井绅力间优介古川陆荻野勋山口东吾(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327权权利要求书1页利要求书1页说明书9页说明书9页附图5页附图5页代理人姜虎陈英俊按照条约第19条修改的权利要求书1页按照条约第19条修改的权利要求书1页(54)发明名称碳纤维制造方法及碳纤维(57)摘要准备包含碳化合物与催化剂或催化剂的前体的原料液、以及具有被加热至900～1300℃的高温区域的反应器。将原料液导入反应器内，生成由含有碳源的气体与分散在该气体中的催化剂微粒子构成的混合物。然后，将载气呈脉冲状地导入反应器内，以将混合物挤出至高温区域。然后，在高温区域中，使混合物中所含的碳源与催化剂微粒子接触以使初始纤维成长，随后在滞留有载气的环境下使碳纤维成长。CN104246030ACN104263ACN104246030A权利要求书1/1页1.一种碳纤维制造方法，包括如下工序：准备原料液的工序，该原料液包含碳化合物及催化剂或催化剂的前体；准备反应器的工序，该反应器具有被加热至碳纤维能够成长的温度的高温区域；将所述原料液导入所述反应器内，生成由含有碳源的气体与分散在所述气体中的催化剂微粒子构成的混合物的工序；以及将载气呈脉冲状地导入所述反应器内，以将所述混合物挤出至所述高温区域的工序。2.如权利要求1所述的碳纤维制造方法，在将所述载气呈脉冲状地导入所述反应器内以将所述混合物挤出至所述高温区域的工序之后，还包括：在所述高温区域中，使所述混合物中所含的所述碳源与所述催化剂微粒子接触以使初始纤维成长，随后在滞留有所述载气的环境下使碳纤维成长的工序。3.如权利要求1所述的碳纤维制造方法，所述混合物及所述载气被导入所述反应器内的所述高温区域以外的区域。4.如权利要求1所述的碳纤维制造方法，所述混合物通过使被导入所述反应器内的所述原料液蒸发或热分解而生成。5.如权利要求1所述的碳纤维制造方法，所述高温区域的温度处于900～1300℃的范围内。6.一种碳纤维，其纤维直径处于1～1000nm的范围内，且其纤维直径的相对标准偏差为20％以下。2CN104246030A说明书1/9页碳纤维制造方法及碳纤维技术领域[0001]本发明涉及碳纤维制造方法及通过该制造方法获得的碳纤维。背景技术[0002]碳纤维与玻璃纤维等相比，在机械强度或导电性、导热性等方面非常优异。因此，碳纤维被用于塑料强化材料或气体存储材料、电极材料等广范的用途。[0003]作为碳纤维制造方法，广泛已知有：对合成纤维或石油沥青纤维等有机纤维进行碳化的方法；以及在催化剂的存在下对苯或甲烷等烃进行热分解以生成碳纤维的方法(气相法)。气相法是连续地大量生产碳纤维的最适合的方法。[0004]借助气相法的碳纤维的制造通常通过下述制造方法中的任一种来实施，即：1)第一制造方法，在高温的反应器内，使固定在基板上的催化剂与被导入反应器内的气体状的烃接触；2)第二制造方法，将含有烃及催化剂成分的原料以气体状或液状导入反应器内的高温区域。第一制造方法在制造结束后，需要取出固定有催化剂的基板以回收碳纤维的作业，因此不适合连续生产。另一方面，第二制造方法不需要此类繁琐的作业，因此适合连续制造。第二制造方法中，尤其是呈脉冲状地导入原料液的方法(液体脉冲喷射；LPI法)是能够高密度地产生有利于碳纤维制造的催化剂微粒子的方法。[0005]作为第二制造方法(LPI法)的示例，在专利文献1～3中公开了如下方法：在载气连续流动的反应器内，呈脉冲状地导入含有烃及催化剂成分的原料液，从而短时间且高效地制造碳纤维。另外，专利文献4中公开了如下方法：将含有15mol％以上的甲烷的原料液导入1100～1500℃的高温区域，从而在高效地使用催化剂的状态下连续制造碳纤维。[0006]现有技术文献[0007]专利文献[0008]专利文献1：日本特开平6-146116号公报[0009]专利文献2：日本特开平6-146117号公报[0010]专利文献3：日本特开2004-3601