一种环氧类增塑剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN104560407A(43)申请公布日2015.04.29(21)申请号201510008154.X(22)申请日2015.01.06(71)申请人中山联成化学工业有限公司地址528437广东省中山市火炬开发区沿江东二路1号(72)发明人郑晓娜蔡满富吴遵承(74)专利代理机构中山市科创专利代理有限公司44211代理人毛海娟(51)Int.Cl.C11C3/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种环氧类增塑剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种环氧类增塑剂的制备方法，该方法将高浓度双氧水和高浓度甲酸于常温下混合制得高浓度过氧甲酸混合物，再将其与大豆油一次性投入反应设备中，自引发反应放热至60～70℃,然后控制反应温度70～90℃反应3～4h，至环氧值大于7.0％，停止反应，离心分离出水相，再对粗油相进行脱水过滤即可。本发明反应时间短，产品选择性高，转化率高，开环副反应产物少，产品环氧值大于7.0％，碘值小于2gI/100g，环氧值保留率大于99％；本发明产品制备工艺中无需碱洗/水洗/静置，含甲酸的废水通过蒸馏塔蒸馏回收利用,无需废水处理，无废水，废固处理问题，能耗低、废水量少，制程短，产品质量佳。CN104560407ACN104560407A权利要求书1/1页1.一种环氧类增塑剂的制备方法，其特征在于包括步骤：a、将质量浓度50～99％的双氧水和质量浓度90～99％的甲酸按摩尔比2.5～6.5于常温下混合制得过氧甲酸混合物；b、将制得的过氧甲酸混合物与大豆油一次性投入反应设备中，过氧甲酸自引发反应放热至60～70℃,然后控制反应温度70～90℃反应3～4h，至环氧值大于7.0％，停止反应，然后离心分离出水相，再对粗油相进行脱水过滤即可；其中所述的双氧水与大豆油的双键数摩尔比为1.5～2.5。2.根据权利要求1所述的一种环氧类增塑剂的制备方法，其特征在于控制反应温度在70～90℃是采用反应设备内搅拌加热与反应液外循环冷却来维持反应温度。3.根据权利要求1所述的一种环氧类增塑剂的制备方法，其特征在于将所述步骤b离心分离出的水相蒸馏回收甲酸进行循环利用。2CN104560407A说明书1/4页一种环氧类增塑剂的制备方法【技术领域】[0001]本发明涉及一种环氧类增塑剂的制备方法，特别涉及一种环氧大豆油的制备方法。【背景技术】[0002]目前传统制备环氧大豆油的生产工艺因反应试剂配比及设备缺陷，造成反应过程中除热能力不足，因而只能藉由缓慢滴加双氧水方式及用低浓度的试剂控制反应速度，降低反应过热机会。此方式容易造成反应时间拉长，副产物增多，而降低产品质量。如中国专利CN103305347A阐述的制备步骤是在剧烈搅拌下缓慢滴加质量浓度为60％～70％的双氧水，最终得到环氧甲脂产品环氧值可达4.5％以上，碘值2.8gI/100g以下。[0003]如采用高浓度的双氧水和高浓度甲酸的混合物与大豆油一次性添加试剂进行反应，反应热会使釜内反应放热过快，设备如不能急时将热传出，有爆炸危险的机会。[0004]另外在传统制备环氧大豆油的生产工艺中需大量废水处理，碱中和去除含甲酸废水，会产生大量废固等污水处理负担。【发明内容】[0005]本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种反应操作温度易于降低、环氧化时间短，环氧化选择性高，转化率高，提升整体产能与效益的环氧类增塑剂的制备方法。[0006]为了达到上述目的，本发明采用以下方案：[0007]一种环氧类增塑剂的制备方法，其特征在于包括步骤：[0008]a、将质量浓度50～99％的双氧水和质量浓度90～99％的甲酸按摩尔比2.5～6.5于常温下混合制得过氧甲酸混合物；[0009]b、将制得的过氧甲酸混合物与大豆油一次性投入反应设备中，过氧甲酸自引发反应放热至60～70℃,然后控制反应温度70～90℃反应3～4h，至环氧值大于7.0％，停止反应，然后离心分离出水相，再对粗油相进行脱水过滤即可；[0010]其中所述的双氧水与大豆油的双键数摩尔比为1.5～2.5。[0011]步骤a中，高浓度双氧水和高浓度甲酸在室温混合后即可产生高浓度过氧甲酸，此反应在化学机构上为一可逆反应，高浓度过氧甲酸为定义溶液中水所占含量低，主要为甲酸与双氧水组成，反应溶液中初始的过氧甲酸浓度高、水分含量少，有利于反应操作温度降低、环氧化时间减短，提升整体产能与效益。[0012]本发明步骤b中控制反应温度在70～90℃是采用反应设备内搅拌加热，并采用反应液外循环冷却来维持反应温度，具体为将反应溶液在反应釜中加热再输送到循环管式的外冷却器中冷却，这样冷却面积大，降温效果明显。[0013]本发明在反应过程中设备使用外冷却循环设备，